[发明专利]2-乙酰-1-吡咯啉敏感材料薄膜及制备方法和2-乙酰-1-吡咯啉传感装置及应用有效
申请号: | 201810542043.0 | 申请日: | 2018-05-30 |
公开(公告)号: | CN108562621B | 公开(公告)日: | 2020-11-20 |
发明(设计)人: | 李哲敏;李娴;许世卫;高辉;吴文斌;杨鹏;王洋;太惠玲;蒋亚东 | 申请(专利权)人: | 中国农业科学院农业信息研究所 |
主分类号: | G01N27/12 | 分类号: | G01N27/12 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 刘奇 |
地址: | 100000 北京市海淀区中关*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙酰 吡咯 敏感 材料 薄膜 制备 方法 传感 装置 应用 | ||
本发明提供了一种2‑乙酰‑1‑吡咯啉敏感材料薄膜及其制备方法和一种2‑乙酰‑1‑吡咯啉传感装置以及传感装置的应用,本发明提供的敏感材料薄膜与2‑乙酰‑1‑吡咯啉接触后,敏感材料薄膜的电阻发生变化,通过检测敏感材料薄膜的电阻变化情况即可快速、简便地检测出2‑乙酰‑1‑吡咯啉的浓度。
技术领域
本发明涉及农业信息技术领域,尤其涉及一种敏感材料薄膜及其制备方法和一种2-乙酰-1-吡咯啉传感装置以及传感装置的应用。
背景技术
水稻是我国最主要的粮食作物之一,约占粮食总产量的45%,在我国社会生活和经济发展中占据重要地位。近年来,随着我国居民生活水平的提高、膳食结构的改善以及人们保健意识的增强,稻米品质逐渐引起人们的关注。稻米品质是指从稻谷生产到加工成可直接消费的产品过程中,作为粮食或商品的各种质量特征,通常包括外观品质、加工品质、蒸煮与食味品质及营养品质,其中香味是稻米食味品质的重要性状。稻米外层存在的挥发性成分2-乙酰-1-吡咯啉对米粒香味的形成起着重要的作用。
2-乙酰-1-吡咯啉气体香味强、易挥发、易氧化,化学性质不稳定,稻米中2-乙酰-1-吡咯啉可闻阈值为0.1ppb,不同稻米中检测出2-乙酰-1-吡咯啉浓度仅为0.006~0.09ppm,由于稻米香味中2-乙酰-1-吡咯啉含量较低,稻米香味中2-乙酰-1-吡咯啉含量的检测存在一定困难。目前,稻米香味中2-乙酰-1-吡咯啉的检测方法主要采用先通过溶剂萃取法、蒸馏萃取法、柱萃取法、固相萃取法、固相微萃取法和超临界流体萃取法等提取方法提取稻米中的2-乙酰-1-吡咯啉,然后通过气相色谱或质谱方法测定稻米中2-乙酰-1-吡咯啉的浓度。但是上述方法存在检测过程时间长、检测过程复杂的问题。
发明内容
本发明提供了一种2-乙酰-1-吡咯啉敏感材料薄膜及其制备方法和一种2-乙酰-1-吡咯啉传感装置以及传感装置的应用,本发明提供的敏感材料薄膜与2-乙酰-1-吡咯啉接触后,敏感材料薄膜的电阻发生变化,通过检测敏感材料薄膜的电阻即可快速、简便地检测出2-乙酰-1-吡咯啉的浓度。
为了实现以上目的,本发明提供了以下技术方案:
本发明提供了一种2-乙酰-1-吡咯啉敏感材料薄膜,包括基底和敏感材料层;所述敏感材料层包括六氟异丙醇修饰的聚甲基氢硅氧烷和六氟异丙醇修饰的氧化石墨烯;所述六氟异丙醇修饰的聚甲基氢硅氧烷和六氟异丙醇修饰的氧化石墨烯的质量比为1:0.5~1。
优选的,所述2-乙酰-1-吡咯啉敏感材料薄膜的厚度为80~200nm;所述敏感材料层的厚度为100~250nm。
本发明提供了所述2-乙酰-1-吡咯啉敏感材料薄膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)将烯基取代六氟异丙醇、聚甲基氢硅氧烷和第一催化剂在极性有机溶剂中进行加成反应,将所述加成反应的反应液依次进行过滤、滤液蒸馏和干燥得到六氟异丙醇修饰的聚甲基氢硅氧烷;所述第一催化剂为铂;所述加成反应的温度为152~157℃;
(2)将氨基化六氟异丙醇、氧化石墨烯和第二催化剂在水中进行缩合反应,将所述缩合反应的反应液依次进行过滤、滤液蒸馏和干燥得到六氟异丙醇修饰的氧化石墨烯;所述第二催化剂为二环己基碳化二亚胺;所述缩合反应的温度为95~100℃;
(3)将所述步骤(1)得到的六氟异丙醇修饰的聚甲基氢硅氧烷和步骤(2)得到的六氟异丙醇修饰的氧化石墨烯分散在低沸点有机溶剂中,得到混合料液;将所述混合料液喷涂在基底表面,得到敏感材料薄膜;
所述步骤(3)中六氟异丙醇修饰的聚甲基氢硅氧烷和六氟异丙醇修饰的氧化石墨烯的质量比为1:0.5~1;
所述步骤(1)和步骤(2)没有时间先后顺序限制。
优选的,所述步骤(1)中烯基取代六氟异丙醇、聚甲基氢硅氧烷和第一催化剂的质量比为1:0.2~0.3:0.002~0.005。
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