[发明专利]医药化工用分子筛膜的合成装置

权利要求书

1.一种医药化工用分子筛膜的合成装置，其特征在于其包括反应釜（1）、晶种液储罐（2）、空气加热装置（3）、铸膜液缓冲罐（4），其中反应釜（1）的上下两端分别连接进料管线和出料管线的一端，进料管线的另一端通过四通接头A（10-1）连接晶种液进料管线、铸膜液进料管线和热空气进料管线，出料管线的另一端通过四通接头B（10-2）连接晶种液出料管线、铸膜液出料管线和热空气排空管线，晶种液进料管线和晶种液出料管线连接在晶种液储罐（2）的两端，热空气进料管线与空气加热装置连接，铸膜液进料管线和铸膜液出料管线连接在铸膜液缓冲罐（4）的两端；所述的反应釜（1）呈圆柱形，从上到下依次具有料液分散区（1-1）、料液接触区（1-2）和料液集合区（1-3），其中料液接触区（1-2）被分隔件（1-5）分隔成若干接触通道（1-6），单个接触通道（1-6）可供单根中空纤维载体（11）晶化成膜，其中接触通道（1-6）的内径为15-20mm，所述合成装置用于1.2-1.8mm外径的中空纤维载体的晶化成膜；

反应釜外壁具有保温层（1-7），分隔件（1-5）由不锈钢材质一体化成型；料液接触区（1-2）两侧具有固定件（1-4）以将中空纤维载体固定在料液接触区内；

晶种液进料管线上具有阀V71( 7-1) 、泵P81( 8-1) 和流量计F91( 9-1) ，热空气进料管线上具有阀V73( 7-3) 、风机（8-2）和流量计F92( 9-2) ，铸膜液进料管线上依次具有阀V75( 7-5) 、泵P83( 8-3) 和流量计F93( 9-3) ，晶种液出料管线、热空气排空管线和铸膜液出料管线上依次具有阀V72( 7-2) 、V74( 7-4) 、V76( 7-6) ；铸膜液缓冲罐（4）通过新鲜铸膜液进料管与新鲜铸膜液储罐（5）连接，新鲜铸膜液进料管上具有阀门V79( 7-9) ；铸膜液出料管线上具有三通接头（10-3），其出口的两端分别与铸膜液缓冲罐（4）、废弃铸膜液储罐（6）通过循环铸膜液管线和废弃铸膜液管线连接，其中循环铸膜液管线和废弃铸膜液管线上设置有阀V77( 7-7) 、阀V78( 7-8) ；

采用上述合成装置制备中空纤维T型分子筛膜的方法如下：

1．晶种液配制

将平均粒径0.8um的T型分子筛颗粒与水混合制备晶种液浓度为2wt.%的晶种液，并经超声、搅拌处理10min后输入至晶种液储罐中；

2．晶种涂覆

将氧化铝材质、外径1.5mm的中空纤维载体经过浸泡、干燥后固定在反应釜的固定件上；打开阀门V71、V72，使晶种液依次通过晶种液进料管线、进料管线进入反应釜中，并经出料管线和晶种液出料管线返回至晶种液储罐，30s后，关闭阀门V71，并待晶种液完全返回至晶种液储罐后关闭阀门V72即完成一次晶种涂覆过程；

3载体干燥

打开阀门V73、V74，空气加热装置中产生的热空气依次通过热空气进料管线和进料管线进入反应釜对晶种涂覆后的中空纤维载体进行干燥，而干燥后的热空气通过出料管线和热空气排空管线进行排空处理，12h后，关闭阀门V73、V74；

重复涂覆步骤和载体干燥步骤1次；

4.铸膜液配制

将NaOH和KOH完全溶解于去离子水中后，加入NaAlO₂，待溶液澄清后缓慢滴加入硅溶胶，室温下陈化12h，铸膜液的组分摩尔比SiO₂∶Al₂O₃∶Na₂O∶K₂O∶H₂O为24∶1∶8∶2∶600，并设置加热温度为100℃；通过阀门V79( 7-9) 输入铸膜液缓冲罐（4）中；

5.载体晶化

打开阀V75( 7-5) 、阀V76( 7-6) 、阀V78( 7-8) 使铸膜液依次通过铸膜液进料管线和进料管线进入反应釜（1）中，并经出料管线和废弃铸膜液出料管线进入废弃铸膜液储罐（6）中，待20s后，关闭阀门V78( 7-8) ，打开阀V77( 7-7) 以使经过晶化的铸膜液循环利用，待达到4h后，再次关闭阀V77( 7-7) 、打开阀V78( 7-8) 以使铸膜液进入废弃铸膜液储罐（6）中；

重复载体干燥和载体晶化步骤1次；

6.后处理

将晶化后的T型分子筛膜从反应釜中取出，用去离子水冲洗多次，并在水中浸泡6h后放入烘箱烘干备用。