[发明专利]一种提取竹叶活性成分的方法及其护肤应用有效
| 申请号: | 201810541086.7 | 申请日: | 2018-05-30 |
| 公开(公告)号: | CN108578317B | 公开(公告)日: | 2020-06-16 |
| 发明(设计)人: | 胡东辉 | 申请(专利权)人: | 胡东辉 |
| 主分类号: | A61K8/9794 | 分类号: | A61K8/9794;A61Q19/00 |
| 代理公司: | 北京律远专利代理事务所(普通合伙) 11574 | 代理人: | 王冠宇 |
| 地址: | 150096 黑龙江省哈尔滨*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 提取 竹叶 活性 成分 方法 及其 护肤 应用 | ||
1.一种提取竹叶活性成分的方法,该方法包括以下步骤:采用超临界CO2提取法对竹叶进行提取,使用乙醇作为共溶剂,提取压力为12-25MPa,提取温度为40-90℃,其中在提取前对竹叶进行蒸汽爆破,在该蒸汽破解中,向竹叶原料中加入柠檬酸和乙酸催化剂,即竹叶与柠檬酸和乙酸溶液混合,然后放入蒸汽破解反应器中进行蒸汽破解,柠檬酸和乙酸为水溶液形式,柠檬酸和乙酸总浓度为2-20wt.%,柠檬酸与乙酸的摩尔比为1:3-3:1,柠檬酸和乙酸溶液与竹叶的重量比为1:(50-500);
该方法使得在得到的竹叶活性成分中,在多酚中,下式(I)所述的酚类化合物占多酚总量的50mol%以上:
和/或,
该方法使得在得到的竹叶活性成分中,在黄酮类化合物中,下式(II)所述的黄酮化合物占黄酮类化合物总量的50mol%以上:
对超临界提取产物进行纯化,纯化步骤包括:
(1)采用硅胶柱,首先使用MeOH-H2O混合溶液对所述前述超临界CO2提取物进行梯度洗脱,来进行柱色谱分离,洗脱步骤为0:1(1L),2:8(1L),4:6(1L),5:5(2L),6:4(2L),8:2(1L),1:0(2L),然后使用石油醚(2L),依次得到8个洗脱组分,记为洗脱组份a-h;
(2)将洗脱组分c在反相硅胶柱上进行色谱分离,使用乙酸乙酯-MeOH-H2O混合溶液进行梯度洗脱(洗脱梯度优选为20:1:0(1L),10:1:0(2L),,30:8:1(2L)和15:6:1(2.5L)),得到4个洗脱组份,记为洗脱组分c1-c4,将c2洗脱液减压浓缩至干,得到淡黄色粉末,即得到式(II)所示化合物;
(3)将洗脱组分c4用MeOH-H2O(1:1)在Sephadex LH-20上分离,得到4个次洗脱组分,记为洗脱组分c4(1)-c4(4),将c4(3)洗脱液减压浓缩至干,得到淡黄色粉末,即为式(I)所示化合物;其中所述Sephadex LH-20即表示羟丙基葡聚糖凝胶。
2.根据权利要求1所述的方法,其中乙醇相对于CO2的摩尔比为6-15%。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其中CO2的流速为0.1L-1.0L/min。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其中共溶剂除乙醇外还包含水,水相对于CO2的摩尔比为1-5%。
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