[发明专利]一种管式CVD炉用接头、二维材料及其生长装置和方法有效

专利信息
申请号: 201810541023.1 申请日: 2018-05-30
公开(公告)号: CN108707875B 公开(公告)日: 2019-09-06
发明(设计)人: 吴雅苹;何钦明;吴志明;张纯淼;陈嘉俊;康俊勇 申请(专利权)人: 厦门大学
主分类号: C23C16/30 分类号: C23C16/30;C23C16/448;C23C16/455;C30B25/14;C30B25/18;C30B29/46
代理公司: 厦门市首创君合专利事务所有限公司 35204 代理人: 张松亭;陈丹艳
地址: 361000 *** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 二维材料 异质结 生长装置 蒸发源 二维 二维薄膜材料 侧向 异质结材料 异质结界面 蒸发源材料 独立控制 混晶材料 生长过程 运用装置 准确控制 生长 多温区 加热腔 可调的 可观察 可控性 单层 多层 管式 可调 通断 种管 加热 制备 垂直 扩散 调控
【权利要求书】:

1.一种管式CVD炉用接头,其特征在于:包括主体,所述主体的一端用于进气,另一端与管式CVD炉连通;所述主体上设有若干蒸发源加热腔及观察窗;所述蒸发源加热腔的底端封闭,用于装载不同的蒸发源材料,另一端与主体连接,连接处设有挡板;所述蒸发源加热腔内设有温控装置;所述挡板与温控装置与管式CVD炉的控制系统电连接,用于独立控制进气、加热温度和时间;所述观察窗数量与蒸发源加热腔相匹配。

2.根据权利要求1所述的一种管式CVD炉用接头,其特征在于:所述主体包括内嵌石英管的不锈钢管,所述蒸发源加热腔沿不锈钢管管体长度方向间隔设置,所述观察窗设置于主体对侧蒸发源加热腔的对应位置。

3.一种二维材料生长装置,其特征在于:包括依次连接的混合气箱、如权利要求1~2任一项所述的管式CVD炉用接头、管式CVD炉和出气通道。

4.根据权利要求3所述的一种二维材料生长装置,其特征在于:所述管式CVD炉包括由内而外设置的两端开口石英管、CVD加热腔和保温外壳,所述两端开口石英管用于放置制备二维材料的衬底。

5.根据权利要求3所述的一种二维材料生长装置,其特征在于:所述混合气箱与管式CVD炉用接头间设有气体流量控制器和压力表,所述出气通道设有阀门。

6.一种组分可调二维材料原位生长方法,其特征在于,采用如权利要求3~5任一项所述的装置,包括如下步骤:

(1)将洗净的衬底放置于恒温的管式CVD炉的两端开口石英管内部中央;将用于生长反应的不同蒸发源材料分别放入各蒸发源加热腔中,接着将整个装置密封,用机械泵将两端开口石英管内气压抽至低于10-3torr,再通入惰性气体作为载气,排出两端开口石英管中残余空气;

(2)调节混合气箱出气口的载气及反应气体流量,设置管式CVD炉的温度以加热衬底,设置各蒸发源加热腔的温度至蒸发源材料的蒸发温度;

(3)待管式CVD炉以及各蒸发源加热腔的温度稳定后,独立控制各蒸发源加热腔挡 板以控制蒸发源的通断,使所需蒸发源材料经由载气携带至衬底表面参与生长反应,从而在衬底表面原位生长组分可调的二维材料;

(4)生长反应结束后迅速关闭蒸发源加热腔挡 板,再将各蒸发源加热腔以及管式CVD炉降至室温;最后,关闭机械泵阀门,持续通入惰性 气体,待两端开口石英管内气压与外界大气压平衡时,取出样品。

7.根据权利要求6所述的一种组分可调二维材料原位生长方法,其特征在于:所述步骤(2)中设置管式CVD炉的温度至400~1100℃以加热衬底。

8.根据权利要求6所述的一种组分可调二维材料原位生长方法,其特征在于:所述步骤(3)中生长反应时间为5~120min。

9.根据权利要求6所述的一种组分可调二维材料原位生长方法,其特征在于:所述步骤(1)中衬底包括Si/SiO2、蓝宝石、云母、石英、金箔、铜箔、金属合金、GaN、AlN、GaxAl1-xN。

10.根据权利要求6所述的一种组分可调二维材料原位生长方法,其特征在于:所述步骤(4)中蒸发源加热腔降温速率为5℃/min~25℃/min,管式CVD炉降温速率为5℃/min~25℃/min。

11.如权利要求3~5任一项所述装置制备的一种组分可调二维材料,其特征在于:所述二维材料的化学式满足MX形式,其中M为Re、W、Mo、Hf、Sn、Ta、Ga、B、V、Nb、Ti、Zr中的单质,或由它们组成的化合物中的一种或者多种;X为S、Se、Te中的单质,或由它们组成的化合物中的一种或者多种。

12.根据权利要求11所述的一种组分可调二维材料,其特征在于:所述二维材料具有固态或液态生长源,包括层状二维材料及其异质结和非层状二维薄膜材料,所述异质结包括单层或多层的垂直异质结和侧向异质结。

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