[发明专利]一种二氨基含氮芳杂环化合物的制备方法

权利要求书

1.一种二氨基含氮芳杂环化合物的制备方法，包括以下步骤：

A）将具有式（I）所示结构的化合物、水和无机酸混合，反应后得到第一混合溶液；

O₂N-R-NO₂ （I）；

其中，R是苯并咪唑环结构、苯并恶唑环结构、吡啶环结构、嘧啶环结构中的一种结构的基团；或R是苯并咪唑环结构、苯并恶唑环结构、吡啶环结构、嘧啶环结构中的一种与苯环结构组合的基团；或R是苯并咪唑环结构、苯并恶唑环结构、吡啶环结构、嘧啶环结构中的一种与含有取代基的苯环结构组合的基团；

所述无机酸选自盐酸、硫酸、磷酸、亚硫酸、次磷酸、氢硫酸、四氟硼酸和六氟磷酸中一种；B）将所述第一混合溶液与硫化物混合，反应后得到第二混合溶液；

所述硫化物选自硫氢化钠固体、硫化钠固体、二硫化钠固体、多硫化钠固体、硫化铵固体、亚硫酸氢钠固体、亚硫酸钠固体、硫代亚硫酸钠固体和连二亚硫酸钠固体中的一种或几种；

C）将所述第二混合溶液与碱液混合，室温下反应后得到具有式（Ⅱ）所示结构的二氨基含氮芳杂环化合物；

H₂N-R-NH₂ （Ⅱ）；

其中，R是苯并咪唑环结构、苯并恶唑环结构、吡啶环结构、嘧啶环结构中的一种结构的基团；或R是苯并咪唑环结构、苯并恶唑环结构、吡啶环结构、嘧啶环结构中的一种与苯环结构组合的基团；或R是苯并咪唑环结构、苯并恶唑环结构、吡啶环结构、嘧啶环结构中的一种与含有取代基的苯环结构组合的基团。

2.根据权利要求1任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述取代基为烷基、芳基、羟基、烷氧基、苯氧基、氰基、氨基、酰胺基、酯基、酰基、卤基和羧基中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述R选自式（1）~式（24）中的一种：

（1）；（2）；（3）；（4）；（5）；（6）；（7）；（8）；（9）；（10）；

（11）；（12）；

（13）；（14）；

（15）；（16）；

（17）；（18）；

（19；（20）；

（21）；（22）；

（23）；（24）。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱液选自氢氧化钠的水溶液、氢氧化钾的水溶液、碳酸钾的水溶液、碳酸钠的水溶液、氨水、三乙胺和三乙醇胺中的一种。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述具有式（I）所示结构的化合物和水的用量比为2~25g：100 mL；

所述具有式（I）所示结构的化合物和硫化物的摩尔比为1：2~30。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一混合溶液的pH值为不高于2。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤B）中，所述反应的温度为95~105℃，所述反应的时间为10~30h。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤C）中，所述混合后的溶液的pH值为7~8。