[发明专利]用于金属样品的预减薄装置及金属样品的预减薄方法

说明书

本发明涉及透射电镜（TEM）试样减薄技术领域。用于金属样品的预减薄装置，包括相互配合的基体和替换件。预减薄方法为：对待减薄金属片进行清洗并干燥，并将替换件的下底大面与金属的待减薄面相反的一面相贴；将替换件与金属片的组合与基体扭转嵌合，通过基体通孔注水后，利用与金属片相对运动的摩擦机构对金属片的待减薄面进行减薄；每减薄0.05±0.02mm后，拆下替换件与金属片的组合并将其加热到200±20℃熔融；选取新的替换件，将金属片的待减薄面的对侧面作为新的减薄面，重复上述步骤直至厚度小于等于0.05mm。本发明提供的TEM金属试样减薄方法可以在减薄金属试样的同时，使待减薄试样便于夹持，降低拆卸金属薄片碎裂的可能性，金属试样表面平整。

技术领域

本发明涉及透射电镜（TEM）试样减薄技术领域，特别是一种利用3D打印材料实验室手工制备透射电镜（TEM）金属样品的廉价环保预减薄装置及方法。

背景技术

透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope，TEM），简称透射电镜，是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关，因此可以形成明暗不同的影像。通常，透射电子显微镜的分辨率为0.1～0.2nm，放大倍数为几万～百万倍，用于观察超微结构，即小于0.2μm、光学显微镜下无法看清的结构，又称“亚显微结构”。透射电子显微镜在材料科学、生物学上应用较多。由于电子易散射或被物体吸收，故穿透力低，样品的密度、厚度等都会影响到最后的成像质量，必须制备更薄的超薄切片，通常为50～100nm。所以用透射电子显微镜观察时的样品需要处理得很薄。

依据透射电子显微镜检测要求对于用于检测的试样有以下要求：1.样品要足够薄(10-200nm)。2.提供需要观察的、有代表性的视场。3.不能改变样品的结构与成分（如机械损伤、化学反应、组织转变）。4.满足真空环境的要求、具一定导电性、可经受电子束的辐照等。

用于透射电子显微镜检测的金属试样一般有一下加工程序：1.线切割——制备厚度约0.20-0.30mm的薄片。2.机械研磨减薄：用金相砂纸研磨至100μm左右，不可太薄防止损伤贯穿薄片。3.化学抛光预减薄——从圆片的一侧或两则将圆片中心区域减薄至50μm左右；从薄片上切取直径3mm的圆片。4.双喷电解终减薄（抛光液体：10%高氯酸酒精溶液；样品用丙酮或者无水酒精装）。

对于不少高校及实验室来说，TEM并非常用检测手段，因此通常采取送至检测中心检测的方式来得到数据。同时绝大多数检测中心因为金属试样制作周期过长，无法对过厚的金属试样提供制作服务，由此需要自行对试样进行预减薄。对于金属薄片的预减薄，易出现夹持困难及难以解除固定的问题，因此本发明将解决上述问题。

多用于3D打印的PLA（聚乳酸）是一种新型的生物基及可再生生物降解材料，使用可再生的植物资源（如玉米）所提出的淀粉原料制成。淀粉原料经由糖化得到葡萄糖，再由葡萄糖及一定的菌种发酵制成高纯度的乳酸，再通过化学合成方法合成一定分子量的聚乳酸。PLA的发展源自于FDM型3D打印机大规模普及，PLA的价格已经由1000美元/kg降至40人民币/kg，并且受热性能好，强度高，性能稳定，熔融温度范围适宜且稳定，对环境友好，且具有良好的生物可降解性，并且在受热时气氛好（淡淡的芳香味）。因此在整个塑料领域越来越广泛的被使用。因而在本发明中被作为3D增材原料使用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用3D打印材料实验室手工制备透射电镜（TEM）金属样品的廉价环保预减薄装置及方法，本发明用于解决金属薄片预减薄时出现的夹持困难以及难以解除固定的问题，本发明提供的TEM金属试样减薄方法可以在减薄金属试样的同时，使待减薄试样便于夹持，降低拆卸金属薄片碎裂的可能性，金属试样表面平整。