[发明专利]一种高值化木质素纯化方法

说明书

本发明涉及一种高值化木质素纯化方法，属于木质素纯化技术领域。本发明以造纸黑液为原料，通过硫酸镁絮凝部分杂质，再利用碳酸钾活化，通过扩散掺杂入黑液内部木质素中发生孔的刻蚀，促进木质素与杂质分离，制得具有发达的孔隙结构，孔状结构发育良好的木质素，且提高木质素的溶出率，同时所得木质素的化学结构不会发生明显变化，对羟基香豆酸、阿魏酸等结构成分保留率高，有效提高酚羟基和羧基等活性官能团的含量，提高化学反应活性；本发明通过凹凸棒土脱除吸附对催化剂有毒害作用的S元素，经多级纯化制得纯度高、分子量分散性好、均一性好、化学反应活性高的高值化木质素，极大地改善了木质素在高附加值化工产品领域的应用价值。

技术领域

本发明涉及一种高值化木质素纯化方法，属于木质素纯化技术领域。

背景技术

随着化石资源的越来越短缺，导致能源短缺问题的出现，同时以化石资源为基础的化学品的短缺问题也随之而来，利用植物生物质基材料补充石油基高分子材料变得日益重要。目前人类对木质素的利用还很不充分。在制浆造纸和植物水解过程中产生的工业木质素大多被作为废弃物排放，少部分被当作燃料燃烧，还有一部分用于生产一些低附加值的化学品。

木质素的结构和功能特性决定了木质素在农业、化工、材料、环境保护等各个领域有着非常广阔的应用前景。

作为一种天然高分子材料，由于木质素数量庞大的、无毒的、而且完全可以生物降解的，这种高分子材料取之不尽用之不竭。使得木质素在高分子领域有着广阔的应用前景，值得一提的是用于高分子材料改性。其中最具有有吸引力的是在利用木质素与小分子的单体共聚、缩聚等改性应用。

木质素是植物体次生代谢合成的一种天然高分子物质，是自然界除微生物发酵合成的天然聚酯等材料外，在天然分子资源中极少同时具有较好热塑性和玻璃化性质的材料之一。高纯木质素的提取与产业化技术为木质素在热塑性填充材料、共混、共聚、生物质能材料等方面的大量应用创造了条件和提供了优质的原材料资源。据估计，每年全世界由植物可生长1500亿吨木质素，在木质纤维素物质三大组分中，只有木质素没有得到充分利用，而且成为相关工业应用中的障碍物和环境污染物。随着制浆技术、造纸废液回收处理技术、木质素分离和改性技术的进步，纯度高、分子量大、难溶于水而溶于有机溶剂的高纯木质素工业产品将大量进入研究开发领域。高纯木质素的提取与开发研究，可以为木质素在热塑性填充材料、共混、共聚、生物质能材料方面的大量应用奠定较好的理论与实践基础，有利于实现生态效益、社会效益和经济效益三者的统一，对经济和社会可持续发展有着重要的应用前景和意义。

发明内容

本发明所要解决的技术问题：针对现有高纯木质素的提取与开发研究困难的问题，提供了一种高值化木质素纯化方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

一种高值化木质素纯化方法，具体制备步骤为：

（1）取硫酸镁加入造纸黑液中搅拌反应，再加入碳酸钾和去离子水，继续搅拌20～30min后转入离心机中离心分离，收集上层液体，得预处理造纸黑液；

（2）用质量分数为5%硫酸溶液调节预处理造纸黑液pH为1.5～2.0，在60～80℃下静置絮凝1～2h后过滤得滤渣，将滤渣浸泡在去离子水中并用硫酸溶液调节pH为5.5～6.0，得木质素粗液；

（3）将木质素粗液加入质量分数为10%二氧六环水溶液中超声振荡20～30min，过滤得滤液，用质量分数为5%硫酸溶液调节滤液pH为5～6，并减压蒸发浓缩至原液体积的10～20%，得浓缩液；

（4）将浓缩液和凹凸棒土加入质量分数为95%乙醇溶液中静置30～50min，离心分离后取上清液，并减压蒸发浓缩至原液体积的10～20%，再用质量分数为20%醋酸溶液调节pH至2～3，静置1～2h后离心分离得沉淀，将沉淀水洗干燥得高值化木质素。