[发明专利]一种钽酸锂黑片的回收再利用方法

说明书

本发明公开了一种钽酸锂黑片的回收再利用方法，将待处理的不合格钽酸锂黑片放置于热处理炉中，在氧气气氛下，在400℃至钽酸锂居里温度范围内进行热处理，冷却即得到钽酸锂白片；钽酸锂白片再次经过黑化处理得到钽酸锂黑片，从而完成不合格钽酸锂黑片的回收再利用。本方法可以使黑化电阻率不合适或不均匀的钽酸锂黑片恢复至均匀一致的钽酸锂白片，为再次获得均匀一致的合格钽酸锂黑片打好基础；由于热处理温度控制在钽酸锂居里温度以下，保证了钽酸锂晶片的压电性与单畴性。

技术领域

本发明涉及晶体材料，具体而言，涉及一种钽酸锂黑片的回收再利用方法，属于晶体后处理领域。

背景技术

钽酸锂（分子式LiTaO₃，简称LT）是一种重要的多功能晶体材料，具有较大的压电系数、高的机电耦合系数、小的频率温度系数和低插入损耗等突出优点，是制作宽频带、高稳定性声表面波（SAW）滤波器最重要的衬底材料，在智能手机及军用电子领域中有巨大的市场前景。

在工业上，钽酸锂晶体主要采用提拉法（Czochralski法），在惰性气氛或含少量氧气的惰性气氛环境下进行生长，然后对其进行退火、极化处理。最后经过定向、滚圆、切割、研磨、抛光等过程，制作成钽酸锂晶片。加工后的晶片视觉上呈现白色、俗称“白片”，电阻率约为10¹³~10¹⁵Ω.cm。

钽酸锂白片虽具有良好的压电效应，但同时也具有热释电性质，其高的电阻率使得表面因热释电效应产生的电荷不能被迅速中和，给SAW器件制作和应用带来许多难以避免的困难。如在滤波器的制作过程中，存在钽酸锂衬底片温度变化的处理，如在衬底表面形成电极薄膜，及光刻中的前烘和后烘等。由于钽酸锂晶体高的热释电系数，晶片表面很容易因温度变化导致大量表面静电荷积累，这些电荷会在叉指电极间、晶片间、晶片与工装间自发释放。当静电场达到一定程度时，就会出现晶片开裂、微畴反转和叉指电极烧毁等诸多问题，大大降低了器件的成品率。

针对以上这些问题，国际上兴起了利用化学还原方法（又称黑化）制备晶片的研究，通过大幅度提高晶片的电导率，可以降低甚至消除热释电效应，有效的解决了上述难题。经过还原处理，晶片的颜色从无色透明变成棕色、黑色甚至几乎不透明，因此称之为“黑片”。与常规钽酸锂白片相比，黑片的电阻率大幅度下降，从而减少了静电放电带来的危害，但其声表面波滤波器方面的性质跟常规钽酸锂白片相近，并未受到明显影响。颜色过黑（电阻率很小）的钽酸锂晶片会对SAW滤波器的插入损耗造成影响，同时还容易导致晶片的加工性差，很容易破裂。而黑化后电阻率一般控制在0.99×10¹⁰-9.9×10¹⁰Ω.cm范围内，可同时兼顾晶片可加工性和防静电损伤的特点。

在SAW器件的制备过程中，有时需要控制电阻率在10¹¹Ω.cm或其它量级，电阻率在10¹⁰Ω.cm量级范围内就不能使用；同时，在钽酸锂黑片的制作过程中，如果还原剂选择、黑化工艺不合理，或由于操作失误或其它原因，常常造成晶片黑化不均匀或黑化程度过头（即电阻率很小）等情况。这些晶片通常作为不合格品处理，通常回收到晶体生长工序，经多次清洗作为生长原料使用。这种方法不仅效率低，还增加了运行成本。

发明内容

针对现有技术对不合格黑片处理存在的效率低、增加运行成本等不足，本发明的目的在于提出了一种钽酸锂黑片的回收再利用方法，本方法在不影响产品性能的情况下节约了成本，提高了利用率。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种钽酸锂黑片的回收再利用方法，将待处理的不合格钽酸锂黑片放置于热处理炉中，在氧气气氛下，在400℃至钽酸锂居里温度范围内进行热处理，冷却即得到钽酸锂白片；钽酸锂白片再次经过黑化处理得到钽酸锂黑片，从而完成不合格钽酸锂黑片的回收再利用。其具体步骤为：

（1）将待处理的不合格钽酸锂黑片依次装入石英舟中，然后将装有钽酸锂黑片的石英舟放入热处理炉中；