[发明专利]一种金属钛的制备装置以及制备方法有效
申请号: | 201810533295.7 | 申请日: | 2018-05-29 |
公开(公告)号: | CN108546964B | 公开(公告)日: | 2019-12-24 |
发明(设计)人: | 张俊;齐渊洪;严定鎏 | 申请(专利权)人: | 钢研晟华科技股份有限公司 |
主分类号: | C25C3/28 | 分类号: | C25C3/28;C25C7/00 |
代理公司: | 11386 北京天达知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 胡时冶;马东伟 |
地址: | 100081 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 金属钛 制备 制备装置 熔盐 阴极室 阴极 钠离子传导 阳极 导电坩埚 金属钠 坩埚 冶金技术领域 室内 碳质还原剂 电化学 电解产物 电解效率 定向迁移 还原反应 氧化反应 制备过程 钛氧化物 电解法 热氯化 阳极室 可用 还原 溶解 电源 | ||
1.一种金属钛的制备方法,其特征在于,所述金属钛的制备方法包括如下步骤:
步骤1:阳极室内,以阳极室NaCl熔盐为阳极室电解质,阳极室导电坩埚为电解阳极,阳极室NaCl熔盐发生氧化反应生成Cl2和Na+;
步骤2:阳极室内,钛氧化物、碳质还原剂以及生成的Cl2发生碳热氯化反应生成TiCl4和CO溢出;
步骤3:阳极室内,生成的TiCl4和CO混合气体经冷凝分离得到TiCl4;
步骤4:分离得到的TiCl4加压注入阴极室NaCl熔盐中,步骤1生成的Na+通过钠离子传导膜定向迁移至阴极室,还原形成金属钠,溶解在阴极室NaCl熔盐中;
步骤5:阴极室内,TiCl4与溶解在阴极室NaCl熔盐中的金属钠发生还原反应,生成金属钛和NaCl熔盐;
所述制备方法还包括如下步骤:阴极室生成的NaCl熔盐转移至阳极室,作为阳极室NaCl熔盐循环利用;
所述阳极室NaCl熔盐的熔池温度为810~950℃;
所述阳极室NaCl熔盐中加入MClx,M为K、Mg或Ca,x为1或2;
所述阳极室NaCl熔盐中,NaCl与MClx质量比为4~10:1;
所述阳极室NaCl熔盐与阴极室NaCl熔盐的质量比为4:1。
2.根据权利要求1所述的金属钛的制备方法,其特征在于,所述钛氧化物为TiO2,所述碳质还原剂与TiO2的质量比为1~2:5。
3.根据权利要求1所述的金属钛的制备方法,其特征在于,所述制备方法中,电解电压为3.5~4.5V,电解时间为2~4h。
4.一种金属钛的制备装置,其特征在于,由电源、阴极导电坩埚、阳极导电坩埚和钠离子传导坩埚组成,所述钠离子传导坩埚将阴极导电坩埚的内部空间分为阳极室和阴极室,所述阳极室为钠离子传导坩埚内的空间,所述阴极室为钠离子传导坩埚与阴极导电坩埚之间的空间,所述阳极导电坩埚位于阳极室内;
所述电源的负极与阴极导电坩埚连接,所述电源的正极插入阳极室的阳极室NaCl熔盐中;阳极室的TiCl4出口与阴极室的TiCl4入口连接。
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