[发明专利]一种纳米级Fe9

权利要求书

1.一种纳米级Fe₉Ni₉S₁₆基电催化剂的制备方法，其特征在于，选用含铁、含镍的前驱体与有机硫源作为起始原料，将其与导电载体充分混合后，在非氧化性气氛中进行加热反应，反应温度在600到1200 ℃之间，反应时间为10min到1h之间，即得到导电载体负载的纳米级纯相硫镍铁矿相Fe-Ni-S固溶体Fe₉Ni₉S₁₆基电催化剂；

所选用的含铁和含镍的前驱体为：由Fe和Ni的阳离子与无机酸或有机酸的阴离子组成的盐类，原料中铁原子与镍原子的物质的量比为1:1~1:3之间；

所选用的有机硫源为硫脲、硫脲衍生物、硫氰酸或硫氰酸衍生物，原料中硫脲的物质的量为铁、镍原子物质的量和的5倍以上；

纳米级Fe₉Ni₉S₁₆基电催化剂的尺寸范围为5~500 nm。

2.按照权利要求1所述的纳米级Fe₉Ni₉S₁₆基电催化剂的制备方法，其特征在于，无机酸为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸或氢氟酸，有机酸为乙酸或乳酸，盐类为氯化亚铁、氯化高铁、硝酸镍或乙酸镍。

3.按照权利要求1所述的纳米级Fe₉Ni₉S₁₆基电催化剂的制备方法，其特征在于，硫脲衍生物为苯硫脲，硫氰酸衍生物为三聚硫氰酸或硫氰酸盐。

4.按照权利要求1所述的纳米级Fe₉Ni₉S₁₆基电催化剂的制备方法，其特征在于，将含铁、含镍的前驱体、有机硫源与导电载体进行混合的方法为：直接固体研磨、溶解后搅拌混合-蒸发或溶解后搅拌混合-冷冻干燥。

5.按照权利要求1或4所述的纳米级Fe₉Ni₉S₁₆基电催化剂的制备方法，其特征在于，导电载体为商业化炭黑XC-72R、商业化碳管或商业化石墨烯，导电载体与Fe₉Ni₉S₁₆基电催化剂的质量比例为10:1~1:10之间。

6.按照权利要求1所述的纳米级Fe₉Ni₉S₁₆基电催化剂的制备方法，其特征在于，反应时所需的非氧化性气氛为N₂、Ar、He或真空。