[发明专利]一种利用施莱克管合成高精度羧酸的方法

说明书

一种利用施莱克管合成高精度羧酸的方法，包括：步骤1:取一个干燥的25mL施莱克管;步骤2:称量29.2mg的双环戊二烯基二氯化锆加入到施莱克管中;步骤3:将施莱克管接在双排管上。

技术领域

本发明涉及一种利用施莱克管合成高精度羧酸的方法。

背景技术

现有技术中的利用施莱克管合成高精度羧酸的方法流程复杂，精度差，不环保。

发明内容

一种利用施莱克管合成高精度羧酸的方法，包括：

步骤1:取一个干燥的25mL施莱克管;

步骤2:称量29.2mg的双环戊二烯基二氯化锆加入到施莱克管中;

步骤3:将施莱克管接在双排管上;

步骤4:50°C下油泵抽真空半个小时;

步骤5:然后用氮气置换空气5次;

步骤6:加入2.1mg的氢氯二茂锆,并加入严格除水的2ml的对苯二甲酸二甲酯;

步骤7:加入2mL经严格除水的1,4-环氧丁烷；

步骤8：用液氮丙酮浴将反应体系冷却到-78°C;

步骤9：在氮气保护下滴加1.1mL的乙基氯化镁，再加入1mmol的单取代烯烃；

步骤10：-78°C下反应1h，撤去液氮丙酮浴，自然升至室温，搅拌24h；

步骤11：然后用长针头将干燥的二氧化碳通入反应体系中进行鼓泡；

步骤12：半小时后，用水淬灭反应，再将水相pH值调至3~4；

步骤13：用丙烯酸乙酯萃取三次，每次10mL，经过无水硫酸镁干燥、真空抽滤后得到羧酸产物。

本发明的施莱克管合成高精度羧酸能够应用于太阳能电池领域，催化剂领域，精细化工领域，石化领域域。

发明点在于：1）完整的反应过程；2）所用的材料；3）具体组分。

具体实施方式

实施例1

一种利用施莱克管合成高精度羧酸的方法，包括：

步骤1:取一个干燥的25mL施莱克管;

步骤2:称量29.2mg的双环戊二烯基二氯化锆加入到施莱克管中;

步骤3:将施莱克管接在双排管上;

步骤4:50°C下油泵抽真空半个小时;

步骤5:然后用氮气置换空气5次;

步骤6:加入2.1mg的氢氯二茂锆,并加入严格除水的2ml的对苯二甲酸二甲酯;

步骤7:加入2mL经严格除水的1,4-环氧丁烷；

步骤8：用液氮丙酮浴将反应体系冷却到-78°C;

步骤9：在氮气保护下滴加1.1mL的乙基氯化镁，再加入1mmol的单取代烯烃；

步骤10：-78°C下反应1h，撤去液氮丙酮浴，自然升至室温，搅拌24h；

步骤11：然后用长针头将干燥的二氧化碳通入反应体系中进行鼓泡；

步骤12：半小时后，用水淬灭反应，再将水相pH值调至3~4；

步骤13：用丙烯酸乙酯萃取三次，每次10mL，经过无水硫酸镁干燥、真空抽滤后得到羧酸产物。