[发明专利]一种滴定法测定二异松蒎基氯硼烷含量的方法

说明书

本发明涉及一种滴定法测定二异松蒎基氯硼烷含量的方法，包括(1)氮气保护下取一定量的二异松蒎基氯硼烷溶液样品放入到盛有去离子水或蒸馏水和少量有机溶剂的容器中，差重法计算所取二异松蒎基氯硼烷溶液样品的准确重量m，向所述容器中加入酚酞指示剂，用碱溶液调节pH值至溶液呈浅粉色，振荡后浅粉色保持20‑30s不消褪，加入铬酸钾指示剂，用硝酸银溶液滴定至产生砖红色沉淀，振荡2‑4min沉淀不消失为滴定终点；(2)在不加入所述二异松蒎基氯硼烷溶液样品，而是加入与所述二异松蒎基氯硼烷溶液样品等量的有机溶剂的情况下，按照步骤(1)进行空白实验；(3)按照计算二异松蒎基氯硼烷的含量。该方法重复性好、易操作、成本低，准确性高。

技术领域

本发明属于化学品检测技术领域，更具体地说，涉及滴定法测定空气中极易分解的二异松蒎基氯硼烷含量的方法。

技术背景

二异松蒎基氯硼烷是一种高效的手性还原剂，在将酮还原为相应手性醇的反应中具有广泛的应用，在医药工业中主要用于合成孟鲁斯特钠和布林佐胺等药物。二异松蒎基氯硼烷具有旋光性，在实际应用中，最具有应用价值的异构体分别为(+)-二异松蒎基氯硼烷和(-)-二异松蒎基氯硼烷。二异松蒎基氯硼烷化学性质为遇空气或水易分解，极易自燃，在应用中一般为溶解于特定溶剂中的溶液。

在已有的文献报道中，对于二异松蒎基氯硼烷含量的表征方法均为核磁法、对映异构体过量百分数法、手性HPLC法，未见文献报道滴定二异松蒎基氯硼烷含量的方法。已有的文献报道方法主要适用于实验室科学研究，需用到核磁等高端设备，测定程序复杂，且不能得出二异松蒎基氯硼烷的具体含量，而在医药工业中，二异松蒎基氯硼烷溶液依据反应物重量进行投料，因此，建立一种简单、高效测定二异松蒎基氯硼烷含量的方法具有重要的应用价值。

发明内容

针对现有技术中的缺陷，本发明主要目的是提供一种滴定法测定二异松蒎基氯硼烷含量测定的方法，该方法能够在普通实验室中，使用常见的试剂高效准确的测定二异松蒎基氯硼烷在不同溶液中的含量。

为了实现本发明的目的，本发明的技术方案如下：

一种滴定法测定二异松蒎基氯硼烷含量的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

(1)氮气保护下取一定量的二异松蒎基氯硼烷溶液样品放入到盛有去离子水或蒸馏水和少量有机溶剂的容器中，差重法计算所取二异松蒎基氯硼烷溶液样品的准确重量m，向所述容器中加入酚酞指示剂，用强碱溶液快速调节pH值至溶液呈浅粉色，振荡直至浅粉色保持20-30s不消褪，加入铬酸钾指示剂，用硝酸银溶液滴定至产生砖红色沉淀，振荡2-4min砖红色沉淀不消失为滴定终点，记录滴定所用硝酸银溶液的体积V₁，

其中，二异松蒎基氯硼烷溶液的取样装置为不与二异松蒎基氯硼烷反应的长玻璃滴管或塑料滴管；

(2)在不加入所述二异松蒎基氯硼烷溶液样品，而是加入与所述二异松蒎基氯硼烷溶液样品等量的有机溶剂的情况下，按照步骤(1)进行空白实验，记录滴定所用硝酸银溶液的体积V₀，

其中，所述溶剂与所述二异松蒎基氯硼烷溶液样品中的溶剂相同；

(3)按照下式计算所述二异松蒎基氯硼烷溶液中二异松蒎基氯硼烷的含量：

其中：

Wt溶液中二异松蒎基氯硼烷的质量含量，％；

C硝酸银溶液浓度，mol/L；

M二异松蒎基氯硼烷的相对分子质量，320.75g/mol；

V₁步骤(1)滴定溶液消耗的硝酸银溶液体积，ml；

V₀步骤(2)滴定空白消耗的硝酸银溶液体积，ml；