[发明专利]一种红外镜面反射炉-连续流动法测定烟叶烟气烟碱的方法

说明书

本发明公开了一种红外镜面反射炉‑连续流动法测定烟叶烟气烟碱的方法，包括以下步骤：(A)将烟叶样品和玻璃纤维滤片放置恒温恒湿下平衡48h；(B)称取不少于0.50g的步骤A得到的烟叶样品，置入石英管中后用红外线进行升温程序加热，并在加热时向石英管内通入空气以模拟烟叶燃烧过程，隔一段时间后停止红外线加热并改向石英管内通入氮气以模拟烟叶阴燃过程，并用玻璃纤维滤片捕集烟雾中的化学成分，反复执行模拟燃烧和模拟阴燃的步骤若干次；(C)将玻璃纤维滤片放入锥形瓶中，加入萃取溶液，震荡萃取后得到萃取液；(D)将萃取液进行滤膜过滤，然后用连续流动分析仪进行分析。该方法使烟丝用量大，保证了烟碱的准确分析，分析速度快。

技术领域

本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种烟叶烟气中烟碱的测定方法。

背景技术

烟叶原料是影响卷烟感官质量的首要因素，烟叶原料卷制成卷烟，卷烟在燃吸过程中，经过燃烧裂解、合成、干馏等各种化学反应形成及其复杂的烟气，其中烟碱是卷烟劲头的重要因素。传统分析烟叶烟气烟碱的方法，是将烟叶原料卷制成烟支，通过吸烟机抽吸卷烟，使用玻璃纤维滤片捕集卷烟主流烟气，经萃取、浓缩后进行分析。此类方法处理步骤长，需要卷制卷烟(手工卷烟稳定性不好，用卷烟机需要耗费大量的原料)，得到的萃取液需要浓缩此外，大量的人工操作导致的实验误差不可避免，实验重复性不高。因此要实现烟叶烟气中烟碱的快速分析，必须另辟蹊径。

发明内容

本发明提供了一种红外镜面反射炉-连续流动法测定烟叶烟气烟碱的方法，采用红外镜面反射炉装置，模拟卷烟抽吸燃烧过程和阴燃过程，在模拟燃烧过程中，通入空气，烟丝可以快速升温至卷烟燃吸最高温度900℃，实现卷烟充分燃烧；在模拟阴燃过程中，停止红外线加热，并通入氮气，快速实现降温。所得到的烟气经玻璃纤维滤片捕集后，用溶剂萃取后通过连续流动分析仪进行分析。该方法使烟丝用量可以达到甚至超过1支卷烟的烟叶原料，保证了烟气中烟碱分析含量，并且操作简便，分析速度快，大大提升了工作效率和分析准确性，能满足较大量烟叶原料的快速分析，为烟叶烟气中烟碱的快速分析提供了新方法，对提高烟叶基地的生产技术水平和探索适合中式卷烟生产需要的烟叶具有重要的参考意义。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种红外镜面反射炉-连续流动法测定烟叶烟气烟碱的方法，包括样品制备和分析，具体如下步骤：

(A)样品处理：烟叶样品和玻璃纤维滤片放置恒温恒湿下平衡48h；

(B)烟叶模拟抽吸：称取不少于0.50g的步骤A得到的烟叶样品，置入石英管中，石英管放置红外镜面反射炉中，然后在红外镜面反射炉的另一端连接盛有玻璃纤维滤片的捕集器，用红外线对石英管进行升温程序加热，并在加热时向石英管内通入空气以模拟烟叶燃烧过程，隔一段时间后停止红外线加热并改向石英管内通入氮气以模拟烟叶阴燃过程，反复执行加热通空气和停止加热通氮气的步骤若干次，待模拟抽吸完成后，取出玻璃纤维滤片；

(C)溶剂萃取：将步骤B得到的捕集了含烟叶烟气烟碱的玻璃纤维滤片，放入50mL锥形瓶中，加入10mL～20mL萃取溶液，震荡萃取10min～20min，得到萃取液；

(D)连续流动分析：将步骤C得到的萃取液用0.45μm滤膜过滤，装入分析杯用连续流动分析仪进行分析。

优选地，步骤A所述的烟叶样品和玻璃纤维滤片是经过在温度22℃±2℃和相对湿度60±5％条件下平衡48h处理的。

优选地，步骤B中的烟叶样品的质量为0.5g～4.0g。

优选地，步骤B中的红外镜面反射炉的程序升温条件为：模拟燃烧过程中温度经2s升温至40℃，经4s升温至900℃，模拟阴燃过程中温度经4s降温至40℃,经2s降温至室温。

优选地，步骤B中通入的空气的流速为40-50sccm，通入的氮气的流速为40-50sccm。