[发明专利]一种钼掺杂的铁/镍层状阵列@泡沫镍基复合电极材料及其制备方法与应用有效
| 申请号: | 201810531509.7 | 申请日: | 2018-05-29 |
| 公开(公告)号: | CN108754532B | 公开(公告)日: | 2021-02-12 |
| 发明(设计)人: | 喻发全;李攀;王建芝;谌伟明;薛亚楠;蔡宁 | 申请(专利权)人: | 武汉工程大学 |
| 主分类号: | C25B11/054 | 分类号: | C25B11/054;C25B11/091;C25B11/04;C25B1/04 |
| 代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 崔友明 |
| 地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 掺杂 层状 阵列 泡沫 复合 电极 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种钼掺杂的铁/镍层状阵列@泡沫镍基复合电极材料,其特征在于,所述材料以泡沫镍为基底,所述泡沫镍的表面生长有铁/镍层状双金属氢氧化物阵列,所述阵列中掺杂有金属钼;其制备原料包括铁盐、镍盐,且两者的用量摩尔比为1:1.5~2.5;制备过程中需要加入氟化氨、聚乙二醇,其中聚乙二醇的分子量为1000~10000;所述钼掺杂的铁/镍层状阵列@泡沫镍基复合电极材料在析氢实验中达到10mA/cm3的电流密度所需要的过电位为69mV;
所述钼掺杂的铁/镍层状阵列@泡沫镍基复合电极材料的制备方法,包括以下步骤:
1)利用有机溶剂和酸浸泡去除泡沫镍表面油污和氧化层,对泡沫镍进行预处理;
2)将铁盐、镍盐、去离子水按比例配置成铁、镍盐化合物前驱体溶液,将铁、镍盐化合物前驱体与泡沫镍共同置于高压釜中密闭反应,反应结束后,洗涤干燥,得到表面生长有铁/镍层状双金属氢氧化物阵列的泡沫镍;
3)将步骤2)所得泡沫镍放入钼盐溶液中,通过水热法反应掺杂金属钼,水洗干燥;
4)将步骤3)所得产物通过高温碳化、在氢氩混合气氛围中高温煅烧,随后自然冷却,即得到钼掺杂的铁/镍层状阵列@泡沫镍基复合电解水析氢催化剂。
2.一种钼掺杂的铁/镍层状阵列@泡沫镍基复合电极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)利用有机溶剂和酸浸泡去除泡沫镍表面油污和氧化层,对泡沫镍进行预处理;
2)将铁盐、镍盐、去离子水按比例配置成铁、镍盐化合物前驱体溶液,将铁、镍盐化合物前驱体与泡沫镍共同置于高压釜中密闭反应,反应结束后,洗涤干燥,得到表面生长有铁/镍层状双金属氢氧化物阵列的泡沫镍;
3)将步骤2)所得泡沫镍放入钼盐溶液中,通过水热法反应掺杂金属钼,水洗干燥;
4)将步骤3)所得产物通过高温碳化、在氢氩混合气氛围中高温煅烧,随后自然冷却,即得到钼掺杂的铁/镍层状阵列@泡沫镍基复合电解水析氢催化剂。
3.根据权利要求2所述的钼掺杂的铁/镍层状阵列@泡沫镍基复合电极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤2)的具体方法如下:将铁盐、镍盐、氟化氨、聚乙二醇和尿素加入去离子水中,充分溶解,得到铁、镍盐化合物前驱体溶液,加入处理后的泡沫镍,升温至100-150℃,反应4~6h,即得表面生长有铁/镍层状双金属氢氧化物阵列的泡沫镍。
4.根据权利要求3所述的钼掺杂的铁/镍层状阵列@泡沫镍基复合电极材料的制备方法,其特征在于,所述铁盐、镍盐、氟化氨、聚乙二醇、尿素的用量摩尔比为1:1.5~2.5:1.5~20:0.01~0.1:5~10。
5.根据权利要求3所述的钼掺杂的铁/镍层状阵列@泡沫镍基复合电极材料的制备方法,其特征在于,所述铁盐包括硝酸铁、氯化铁、硫酸铁,所述镍盐包括硝酸镍、氯化镍、硫酸镍。
6.根据权利要求3所述的钼掺杂的铁/镍层状阵列@泡沫镍基复合电极材料的制备方法,其特征在于,所述聚乙二醇的分子量为1000~10000。
7.根据权利要求2所述的钼掺杂的铁/镍层状阵列@泡沫镍基复合电极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤3)的具体方法如下:首先将钼盐在水中溶解,将步骤2)所得表面生长有铁/镍层状双金属氢氧化物阵列的泡沫镍加入钼盐中,置于高压釜中密闭反应,升温至180~200℃,反应10~12h,反应结束后分离、水洗、干燥;再放入管式炉中,通入氮气15~30min后,按5℃/min的升温速率升温至300℃,保温1~2h后,按同样的速率降至室温;接着通入5% H2/95%Ar混合气15~30min后,按5℃/min的升温速率升温至450℃,保温1~2h,按同样速率降温至室温,取出即得目标产物。
8.根据权利要求7所述的钼掺杂的铁/镍层状阵列@泡沫镍基复合电极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中的钼盐为七钼酸铵,钼盐溶液的浓度为1~2mmol/L,钼盐与表面生长有铁/镍层状双金属氢氧化物阵列的泡沫镍的质量比为0.9~1.8:100。
9.一种根据权利要求1所述的钼掺杂的铁/镍层状阵列@泡沫镍基复合电极材料的应用,其特征在于,所述的钼掺杂的铁/镍层状阵列@泡沫镍基复合电极材料在电解水析氢中的应用。
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