[发明专利]一种红外镜面反射炉-顶空气相色谱-质谱联用测定烟气中挥发性化学成分的方法有效
| 申请号： | 201810530568.2 | 申请日： | 2018-05-29 |
| 公开（公告）号： | CN108680694B | 公开（公告）日： | 2020-12-08 |
| 发明（设计）人： | 刘志华;申钦鹏;唐石云;夏建军;李娟;司晓喜;蒋薇;李振杰;尤俊衡;刘春波;朱瑞芝;王昆淼;何沛;张凤梅 | 申请（专利权）人： | 云南中烟工业有限责任公司 |
| 主分类号： | G01N30/88 | 分类号： | G01N30/88 |
| 代理公司： | 北京市领专知识产权代理有限公司 11590 | 代理人： | 杨兵 |
| 地址： | 650231 云*** | 国省代码： | 云南;53 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 红外 反射炉 空气 色谱 联用 测定 烟气 挥发性 化学成分 方法 | ||
1.一种红外镜面反射炉-顶空气相色谱-质谱联用测定烟气中挥发性化学成分的方法，其特征在于包括以下步骤：
(A)样品处理：烟叶样品和玻璃纤维滤片放置恒温恒湿下平衡48h；
(B)烟叶模拟抽吸：称取不少于0.50g的步骤A得到的烟叶样品，置入石英管中，石英管放置红外镜面反射炉中，然后在红外镜面反射炉的另一端连接盛有玻璃纤维滤片的捕集器，用红外线对石英管进行升温程序加热，并在加热时向石英管内通入空气，隔一段时间后停止红外线加热并改向石英管内通入氮气，反复执行加热通空气和停止加热通氮气的步骤若干次，待模拟抽吸完成后，取出玻璃纤维滤片；
步骤B中的红外镜面反射炉的程序升温条件为：向石英管内通入空气过程中温度经2s升温至40℃，经4s升温至900℃，向石英管内通入氮气过程中温度经4s降温至40℃，经2s降温至室温；
(C)顶空气相色谱-质谱联用分析：将步骤B得到的捕集了挥发性化学烟气成分的玻璃纤维滤片，放入顶空瓶，进行顶空气相色谱-质谱联用分析；
步骤B中通入的空气的流速为40-50sccm，通入的氮气的流速为40-50sccm。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤A所述的烟叶样品和玻璃纤维滤片是经过在温度22℃±2℃和相对湿度60±5％条件下平衡48h处理的。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤B中的烟叶样品的质量为0.5g～4.0g。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤C中的顶空气相色谱-质谱条件如下：
顶空条件：样品环3.0mL，样品环温度120℃，传输线温度120℃，样品平衡时间20min，样品瓶加压压力60psi，加压时间2.0min，充气时间0.5min，进样时间0.10min；
气相色谱条件：毛细管色谱柱HP-5MS，规格为30m×0.25mm×0.25μm；载气为氦气，纯度≥99.999％；进样口温度为180℃；恒流模式，主流量1.0mL/min,分流比10：1；程序升温条件：初始温度40℃，保持1min，5℃/min升到230℃，并保持10min；
质谱条件：电离方式：EI+；离子化电压：70eV；扫描范围：33-350amu；离子源温度：230℃；传输线温度：250℃；谱图检索：WILEY、NIST08谱库进行检索。
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