[发明专利]四氯乙烯制备三氟乙酰氯的方法

权利要求书

1.一种四氯乙烯制备三氟乙酰氯的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：

（1）三氟二氯乙烷的制备：将氟化氢通过氟化氢预热器预热至比饱和温度高5-80℃，将四氯乙烯通过四氯乙烯预热器预热至25-70℃，然后分别通入反应器中，氟化氢与四氯乙烯摩尔比为6-8:1，控制反应温度为25-180℃，在0.5-1.5 MPa压力下，催化剂作用下，反应10-20min，反应器反应后的物料通入理论板数为20-100块的回流塔进行初步分离，塔底得到三氟二氯乙烷、四氟一氯乙烷和氟化氢的混合物；所述的催化剂选用氯化锑、氯化锌、氯化铝、氯化铋中的一种或几种；

（2）三氟乙酰氯的制备：步骤（1）中制得的三氟二氯乙烷、四氟一氯乙烷和氟化氢的混合物转移至反应罐内，搅拌下连续通入氧气和氯气，通过汞灯辐射进行光化学氧化反应，反应中汽化的三氟二氯乙烷、四氟一氯乙烷和氟化氢的混合物通过安装在反应器上方的冷凝器冷凝回流到反应器内继续参与反应，产品三氟乙酰氯从冷凝器顶部排出，副产氯化氢通过水洗吸收，未反应的氯气通过碱洗吸收进行处理；同时维持反应罐内1,1,1-三氟-2,2-二氯乙烷的液面恒定。

2.根据权利要求1所述的一种四氯乙烯制备三氟乙酰氯的方法，其特征在于：所述步骤（1）中催化剂选用氯化锑、氯化锌和氯化铋的混合物，其摩尔比为1:1.2-1.6:1。

3.根据权利要求2所述的一种四氯乙烯制备三氟乙酰氯的方法，其特征在于：所述步骤（1）中催化剂选用氯化锑、氯化锌和氯化铋的混合物，其摩尔比为1:1.5:1。

4.根据权利要求2所述的一种四氯乙烯制备三氟乙酰氯的方法，其特征在于：所述反应罐内气液相界面以下有遮光构件，所述遮光构件采用耐腐蚀的遮光布，所述遮光布位于反应罐的外侧。

5.根据权利要求1所述的三氯乙烯制备三氟乙酰氯的方法，其特征在于：所述汞灯从反应罐的上方插入。

6.根据权利要求1所述的三氯乙烯制备三氟乙酰氯的方法，其特征在于：所述反应罐内的回流温度为120-130℃，回流比为2.5-3。

7.根据权利要求1所述的三氯乙烯制备三氟乙酰氯的方法，其特征在于：所述步骤（2）中维持反应罐内1,1,1-三氟-2,2-二氯乙烷的液面恒定采用导液管导入。