[发明专利]一种EDTA二钠辅助离子交换制备Ag2

权利要求书

1.一种EDTA二钠辅助离子交换制备Ag₂O-TiO₂复合膜层的方法，具体步骤如下：

1)以钛片基体材料为阳极，不锈钢电解槽为阴极，以含有前驱离子的溶液为电解液，利用微弧氧化法，在钛片基体上制备含前驱离子的TiO₂膜层；所述钛片基体材料为纯钛或钛合金；

2)将掺杂前驱离子的TiO₂膜层浸入Ag离子交换液中，利用膜层中的前驱离子置换出Ag离子交换液中的Ag离子，并在膜层表面原位形成纳米Ag₂O颗粒，最终得到纳米Ag₂O修饰TiO₂异质结光催化膜层材料；

步骤1)中所述的含有前驱离子的电解液为含有前驱离子、磷酸根离子和乙二胺四乙酸根离子的水溶液；前驱离子是指与EDTA络合稳定常数大于Ag离子与EDTA络合稳定常数的离子；

步骤1)中所述的含有前驱离子的电解液通过将8-16g/L磷酸三钠、2-6g/L乙二胺四乙酸二钠盐和6-10g/L前驱离子的硝酸盐或醋酸盐加入到1L纯水中搅拌至完全溶解制得；

步骤2)中Ag离子交换液的配置方法如下：

a、分别配置溶液A和溶液B：

溶液A：1-10g/L硝酸银溶液；

溶液B：1-4g/L乙二胺四乙酸二钠盐和0.5-4g/L氢氧化钾混合溶液；

b、将溶液A逐滴缓慢加入到溶液B中，出现沉淀物后，离心，取上清液，即为离子交换所用溶液。

2.根据权利要求1所述的EDTA二钠辅助离子交换制备Ag₂O-TiO₂复合膜层的方法，其特征在于，

步骤1)中在使用微弧氧化法时电源参数设置如下：

电源采用双相脉冲模式，频率在50-1200赫兹，占空比45-80％，所述电源输入模式在恒压模式和恒流模式下的电参数设置如下：

在恒压模式下，施加正向电压350V-450V，保持处理时间20-60min；

在恒流模式下，施调节正向电压，使其电流密度为0.01A/cm²-1A/cm²，保持处理时间20-60min。

3.根据权利要求1所述的EDTA二钠辅助离子交换制备Ag₂O-TiO₂复合膜层的方法，其特征在于，含有前驱离子的电解液由8g/L磷酸三钠、2g/L乙二胺四乙酸二钠盐和6g/L乙酸钙加入到1L纯水中搅拌至完全溶解制得。

4.根据权利要求2所述的EDTA二钠辅助离子交换制备Ag₂O-TiO₂复合膜层的方法，其特征在于，步骤1)中微弧氧化处理参数设置为：电源模式采用恒压模式，在450V的恒定正向电压下处理时间为30min。

5.根据权利要求1所述的EDTA二钠辅助离子交换制备Ag₂O-TiO₂复合膜层的方法，其特征在于，溶液A：3g/L硝酸银溶液；溶液B：2g/L乙二胺四乙酸二钠盐和1g/L氢氧化钾混合溶液。

6.根据权利要求1所述的EDTA二钠辅助离子交换制备Ag₂O-TiO₂复合膜层的方法，其特征在于，所述的前驱离子为Ca、Cu、Fe、Ni、Mn、Co或Ce元素的金属离子。

7.根据权利要求1所述的EDTA二钠辅助离子交换制备Ag₂O-TiO₂复合膜层的方法，其特征在于，步骤2)中离子置换工艺参数具体如下：将Ag离子交换液水浴加热，温度控制在在0-100℃之间，浸泡时间为2-6小时。

8.一种采用如权利要求1～7中任意一项所述制备方法制备得到的Ag₂O-TiO₂复合膜层材料。

9.根据权利要求8所述的Ag₂O-TiO₂复合膜层材料，其特征在于，其结构为多孔形貌，表层修饰纳米Ag₂O颗粒，Ag₂O颗粒粒径在5-70nm，内层为TiO₂层，膜层的厚度为5-100μm。