[发明专利]一种N-乙基-3-苯基丙胺的制备方法

权利要求书

1.一种N-乙基-3-苯基丙胺的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：

(1)、反应A：在氮气、氩气或氦气中的一种气体保护下，将3-苯基丙醛滴入乙胺盐酸盐的醇溶液中反应；

其中，相对于3-苯基丙醛，乙胺盐酸盐的用量为其0.5～20.0摩尔当量；

在反应A体系中：

在滴加3-苯基丙醛之前加入碱，所述碱选自LiOH、NaOH、KOH、CsOH、Li₂CO₃、Na₂CO₃、K₂CO₃、Cs₂CO₃、Ca(OH)₂或Ba(OH)₂中的一种或几种；

对于LiOH、NaOH、KOH、CsOH，碱的物质的量不超过所投反应物乙胺盐酸盐的物质的量；

对于Li₂CO₃、Na₂CO₃、K₂CO₃、Cs₂CO₃、Ca(OH)₂、Ba(OH)₂，碱的物质的量不超过所投反应物乙胺盐酸盐物质的量的0.5倍；

或在滴加3-苯基丙醛之前加入脱水剂，所述脱水剂为：无水硫酸钠、无水硫酸镁、无水硫酸钙、氧化铝、硅胶或分子筛中的一种或几种混合物；

(2)、反应B：当反应A达反应终点后，向该反应体系中，投入金属硼氢化物进行还原反应；所述金属硼氢化物的用量，不少于所投反应物3-苯基丙醛物质的量的0.25倍；

(3)、反应C：当反应B达到反应终点时，控制温度-20℃～15℃，向该反应体系中缓慢加入淬灭溶液，来终止反应B，同时水解所生成的有机硼化物；

反应C达到终点后，终止反应，对所生成的目标化合物N-乙基-3-苯基丙胺或其相应的盐，进行分离、纯化；

所述淬灭溶液选自酸的水溶液或酸的醇-水溶液、铵盐的水溶液或铵盐的醇-水溶液、碱的水溶液或碱的醇-水溶液、水或醇-水溶液。

2.根据权利要求1所述的N-乙基-3-苯基丙胺的制备方法，其特征在于：步骤(1)所用醇溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇或正丁醇中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的N-乙基-3-苯基丙胺的制备方法，其特征在于：步骤(2)投入金属硼氢化物进行还原反应，所述金属硼氢化物选自NaBH₄、NaBH₃CN、NaBH(OAc)₃、KBH₄、Zn(BH₄)₂或LiBH₄中的一种或几种混合物。

4.根据权利要求1所述的N-乙基-3-苯基丙胺的制备方法，其特征在于：步骤(2)：所述投入金属硼氢化物进行还原反应时，投入添加剂，所述添加剂采用：LiCl、CaCl₂、MgCl₂或ZnCl₂中的一种或几种混合物。

5.根据权利要求1所述的N-乙基-3-苯基丙胺的制备方法，其特征在于：步骤(3)：分离、纯化采取下述方法：

过滤，减压蒸干溶剂；

调节pH值至碱性，pH＝8～14；

以水不溶性溶剂萃取水层2～4次，萃取溶剂选自乙酸乙酯、正丁醇、苯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷、氯仿中的一种或几种混合液；

合并有机层，依次用水及饱和食盐水各萃取一次，收集有机层；

干燥，过滤，减压蒸干溶剂，即得目标化合物N-乙基-3-苯基丙胺。