[发明专利]一种不同粒度窄分布三元前驱体及其制备方法

权利要求书

1.一种不同粒度窄分布三元前驱体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤S1，配置一定浓度的镍钴锰可溶盐水溶液、碱溶液与氨水溶液；

步骤S2，向第一反应釜中加入第一母液，所述第一母液由所述氨水溶液与所述碱溶液组成，加入所述第一母液后通入氮气，开启搅拌，搅拌过程中将第一反应液并流加入到所述第一反应釜中，所述第一反应液由所述镍钴锰可溶盐水溶液与所述碱溶液构成，反应生成前驱体微细晶核，所述第一母液的氨浓度在0.15-0.25mol/L范围内，所述第一母液的pH在11.5-12.0范围内；

步骤S3，生成前驱体微细晶核后，搅拌状态下将第二反应液并流加入到所述第一反应釜中，所述第二反应液由所述镍钴锰可溶盐水溶液、所述碱溶液与所述氨水溶液构成，反应过程中所述第一母液、所述第一反应液与所述第二反应液的混合反应溶液氨浓度在0.25-0.35mol/L范围内，反应过程中所述第一母液、所述第一反应液与所述第二反应液的混合反应溶液pH在11.8-12.5范围内，反应生成第一前驱体；

步骤S4，向第二反应釜中加入第二母液，所述第二母液由所述氨水溶液与所述碱溶液组成，加入所述第二母液后通入氮气，开启搅拌，搅拌过程中将部分所述第一前驱体加入到所述第二反应釜中作为所述第二反应釜内的晶种，再将第三反应液并流加入到所述第二反应釜中，所述第三反应液由所述镍钴锰可溶盐水溶液、所述碱溶液与所述氨水溶液构成，所述第二母液的氨浓度在0.35-0.45mol/L范围内，所述第二母液的pH在11.4-11.8范围内，反应过程中所述第二母液与所述第三反应液的混合反应溶液氨浓度在0.45-0.55mol/L范围内，反应过程中所述第二母液与所述第三反应液的混合反应溶液pH在11.4-11.8范围内，反应生成第二前驱体，所述第二反应液的pH高于所述第三反应液的pH；

步骤S5，向第三反应釜中加入第三母液，所述第三母液由所述氨水溶液与所述碱溶液组成，加入所述第三母液后通入氮气，开启搅拌，搅拌过程中将部分所述第二前驱体加入到所述第三反应釜中作为所述第三反应釜内的晶种，再将第四反应液并流加入到所述第三反应釜中，所述第四反应液由所述镍钴锰可溶盐水溶液、所述碱溶液与所述氨水溶液构成，反应过程中所述第三母液与所述第四反应液的混合反应溶液氨浓度在0.55-0.65mol/L范围内，反应过程中所述第三母液与所述第四反应液的混合反应溶液pH在11.1-11.4范围内，反应生成第三前驱体，所述第三反应液的pH高于所述第四反应液的pH，所述第三母液的氨浓度在0.45-0.55mol/L范围内，所述第三母液的pH在11.1-11.4范围内；

步骤S6，分别将所述第一前驱体、所述第二前驱体与所述第三前驱体依次进行洗涤，脱水，烘干，过筛，最后密封保存；所述三元前驱体为三种不同粒径的镍钴锰氢氧化物，三种所述三元前驱体粒径分布分别为2.5μm≤d50≤3.5μm，8.5μm≤d50≤9.5μm，11.5μm≤d50≤12.5μm。

2.如权利要求1所述的不同粒度窄分布三元前驱体的制备方法，其特征在于，所述第二反应液充满所述第一反应釜后，继续加入所述第二反应液，所述第一反应釜内多出的所述第二反应液可通过第一过滤装置排出至所述第一反应釜之外；所述第三反应液充满所述第二反应釜后，继续加入所述第三反应液，所述第二反应釜内多出的所述第三反应液可通过第二过滤装置排出至所述第二反应釜之外；所述第四反应液充满所述第三反应釜后，继续加入所述第四反应液，所述第三反应釜内多余的所述第四反应液可通过第三过滤装置排出至所述第三反应釜之外；所述第一反应釜、所述第二反应釜与所述第三反应釜内的固含量控制在450-650g/L范围内。

3.如权利要求2所述的不同粒度窄分布三元前驱体的制备方法，其特征在于，所述镍钴锰可溶盐水溶液的浓度在2-2.5mol/L范围内，所述步骤S2中所述镍钴锰可溶盐水溶液的盐流量在80-120L/h范围内，所述步骤S3中所述镍钴锰可溶盐水溶液的盐流量在330-370L/h范围内，所述步骤S4中所述镍钴锰可溶盐水溶液的盐流量在600-700L/h范围内。

4.如权利要求1-3任一所述的不同粒度窄分布三元前驱体的制备方法，其特征在于，所述第一反应釜、所述第二反应釜、所述第三反应釜内反应温度均在55-65℃范围内。