[发明专利]一种制备溶剂红24的方法

说明书

本发明公开了一种制备溶剂红24的方法，其步骤为：将邻甲苯胺，甲醇，投入反应器中，于20～25℃下滴加30wt％盐酸，然后降温，在2～5℃下，滴加40wt％亚硝酸钠溶液，滴完后，再保温3小时，升至常温，再保温2小时，加入软水，搅拌、过滤，洗涤至滤液pH呈中性，干燥；将邻甲苯胺、软水、上述单偶合料，投入反应器中，于20～25℃下滴加30wt％盐酸,然后降温，在2～5℃下，滴加20wt％亚硝酸钠溶液，滴完后，再保温4小时，然后在2～5℃下滴加2‑萘酚和5％液碱混合溶液，滴完后，保温2小时，调pH值，保温5小时，复测PH，过滤，滤饼反复清洗后干燥。本发明反应时间缩短，反应比较彻底，产品收率提高了近30个百分点，几乎无副产物，产品色光、强度俱佳。

技术领域

本发明涉及一种溶剂红24的制备方法，属于化工染化料的制造技术领域。

背景技术

溶剂红24化学名为1-(2-甲基-4-(2-甲基苯基偶氮)苯基偶氮)-2-萘酚，该品种具有良好的耐侯耐光性能，且色彩鲜艳纯正，广泛应用于各种热塑性塑料的透明或不透明着色；涤纶、尼龙、工程材料等各种塑料着色；聚苯乙烯，ABS树脂，聚甲基丙烯酸甲酯树脂，醋酸纤维和聚氯乙烯等的着色；也可用于涤纶纤维的原浆着色，产品性能稳定。其分子式为C24H20N4O，相对分子质量380.449。溶剂红24结构式为：

该品种目前在国内虽已有厂家少量生产，但在应用性能上存在缺陷，即在树脂中着色时分散性能差，造成色斑。因而导致产品无法应用于高端市场，限制蓝生产规模的扩展。国际市场对此提出迫切需求。因此，合成出高质量、高应用性能的产品，满足高端市场要求具有重要的现实意义。

发明内容

为了克服产物收率低、反应时间长，本发明提出了一种溶剂红24的合成工艺。

为了解决上述技术问题，本发明的技术方案概述如下：一种溶剂红24的合成方法，主要包括以下步骤：

步骤1，单偶合反应：将邻甲苯胺，甲醇，投入反应器中，滴加30wt％盐酸，然后降温，在一定温度下，滴加40wt％亚硝酸钠溶液，控制温度，数小时滴完后，再保温数小时，升至常温，再保温数小时，加入一定量的软水，搅拌数小时，开始过滤，用常温水洗涤至滤液PH呈中性，烘干，称重；

步骤2，双偶合反应：将邻甲苯胺、软水、步骤1制备的单偶合料，投入反应器中，滴加30wt％盐酸,然后降温，在一定温度下，滴加20wt％亚硝酸钠溶液，控制温度，数小时滴完后，再保温3小时，然后滴加2-萘酚和5％液碱混合溶液，控制温度，数小时滴完后，保温2小时，再用5％液碱调pH值，保温数小时，复测PH，过滤，滤饼用热水洗涤至中性,滤饼用1％液碱打浆数小时，过滤，滤饼用热水洗涤至中性后，滤饼再用1％盐酸打浆数小时，过滤，滤饼用热水洗涤至中性，烘干，称重。

步骤1中,所述邻甲苯胺与甲醇的质量比为1：0.68～0.91；邻甲苯胺与30％盐酸的质量比为1：0.64；邻甲苯胺与40％亚硝酸钠的质量比为1：0.73～0.77，滴加30％盐酸温度20～25℃，滴加40％亚硝酸钠温度2～5℃，升温至20～25℃。

步骤2中,单偶合料与邻甲苯胺的质量比为1：0.025；单偶合料与30wt％盐酸的质量比为1：1.346；单偶合料与20wt％亚硝酸钠溶液的质量比为1：1.762；单偶合料与2-萘酚的质量比为1：0.785；单偶合料与5％液碱的质量比为1：4.48，滴加30％盐酸温度20～25℃，滴加20％亚硝酸钠温度2～5℃，滴加2-萘酚碱溶液温度2～5℃，5％液碱调PH等于8。

本发明与现有的技术相比，具有显著的优点：(1)反应时间缩短；(2)反应比较彻底；(3)产品收率提高了近30个百分点；(4)几乎无副产物，产品色光、强度俱佳。

具体实施方式

下面的实施例对本发明进行更详细的阐述，而不是对本发明的进一步限定。