[发明专利]一种漂浮型分散固相萃取吸附剂的制备方法及应用

说明书

本发明公开了一种漂浮型分散固相萃取吸附剂及其制备方法和应用。本发明的吸附剂，包括空心玻璃微珠和以物理结合或化学键合于所述空心玻璃微珠表面的硅烷偶联剂。如上述的吸附剂的制备方法，包括如下步骤：（1）将空心玻璃置于碱液中浸渍，得到活化空心玻璃微珠；（2）将所述活化空心玻璃微珠置入包含硅烷偶联剂的修饰液中浸渍以进行表面修饰。一种如上述的漂浮型分散固相萃取吸附剂在样品前处理中的应用。本发明的吸附剂的本合成材料是以低密度的空心玻璃微珠为基础材料，以硅烷偶联剂作为空心玻璃微珠的表面共价修饰材料，并通过简单的浮选，就可以实现吸附剂与样品基质的分离，并且解决了磁性材料存在的分离问题。

技术领域

本发明涉及现代分析技术领域，尤其涉及一种漂浮型分散固相萃取吸附剂及其制备方法和应用。

背景技术

近年来随着分析仪器和现代分析技术的快速发展，样品前处理成为样品分析过程中的重要环节，会直接影响分析的精确度、精密度和检出限。传统的样品前处理技术如液液萃取和索氏提取等操作繁琐，且消耗大量有毒有害有机溶剂，易对环境造成二次污染，不能满足环境分析工作的要求。因而有必要开发简单、快速、高效、绿色环保的样品前处理技术来促进分析技术的发展。因此，近年来，新型样品前处理技术的开发已经成为环境科学领域的研究热点之一。目前已开发的新型样品前处理技术包括浊点萃取、固相萃取、液相微萃取、加压流体萃取、搅拌棒吸附萃取等等，其中固相萃取技术由于富集效率高、有机溶剂用量少、易于自动化、操作模式多样化等优点而被用于环境及生物样品前处理，它是一个包括液相和固相的物理萃取过程，利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。固相萃取技术目前已经发展成了多种新型样品前处理方法，如固相微萃取、分散固相萃取、磁性固相萃取等等。其中，分散固相萃取过程中由于吸附剂可均匀分散于样品中，这有利于传质过程的进行，所以可快速达到吸附平衡。吸附剂完成富集后分散在复杂基底中，目前主要利用磁分离技术解决它们之间的分离问题。但磁性材料的化学性质不稳定，不利于进行表面修饰，操作过程也比较繁琐。

发明内容

本发明的目的在于，针对现有技术的上述不足，提出一种抗干扰能力强，吸附效率高的漂浮型分散固相萃取吸附剂及其制备方法和应用。

本发明的一种漂浮型分散固相萃取吸附剂，包括空心玻璃微珠和以化学键合于所述空心玻璃微珠表面的硅烷偶联剂。

如上述的一种漂浮型分散固相萃取吸附剂的制备方法，包括如下步骤：

（1）将空心玻璃微珠置于碱液中浸渍，得到活化空心玻璃微珠；

（2）将所述活化空心玻璃微珠置入包含硅烷偶联剂的修饰液中浸渍以进行表面修饰。

优选的，所述步骤（1）中的碱液为氢氧化钠溶液，其浓度为0.5～3.0mol/L。

优选的，所述步骤（1）中氢氧化钠溶液体积与空心玻璃微珠质量之比控制在1～5ml/g。

优选的，步骤（1）中包括将空心玻璃微珠加入氢氧化钠溶液中搅拌、浸泡、过滤、干燥；所述搅拌为低速机械搅拌，搅拌持续4～8h；所述浸泡时间为12～36h；所述过滤为低压过滤；所述干燥为真空干燥，干燥温度为50～100℃，干燥时间为12～36h。

优选的，修饰液中还包括乙醇水溶液、氨水；所述乙醇水溶液为体积比为9:1的无水乙醇与去离子水的混合液，其加入量为60～250ml；所述氨水的加入量为乙醇水溶液和硅烷偶联剂总体积的1%；所述硅烷偶联剂体积与空心玻璃微珠质量之比控制在0.5～1.5 ml/g。

优选的，所述步骤（2）中的硅烷偶联剂为正辛基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷。

优选的，步骤（2）中包括将活化空心玻璃微珠中置入修饰液中超声、搅拌后浸泡过夜，再经浮选、过滤、干燥。