[发明专利]一种环糊精改性淀粉染料吸附剂及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201810526056.9 申请日: 2018-05-29
公开(公告)号: CN108993421A 公开(公告)日: 2018-12-14
发明(设计)人: 张昊;李雅兴;张毅;李帆;孙侨曼 申请(专利权)人: 天津工业大学
主分类号: B01J20/24 分类号: B01J20/24;B01J20/30;C02F1/28;C02F103/30
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 300387 *** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 淀粉 环糊精 吸附剂 固载 制备 玉米淀粉 质量组成 冷凝回流装置 无水乙醇沉淀 淀粉悬浮液 染料吸附剂 天然高分子 乙醇水溶液 持续反应 改性淀粉 工艺步骤 离心洗涤 三口烧瓶 盐酸溶液 研磨粉碎 粗产物 滴加 接通 冷却
【说明书】:

发明公开一种天然高分子吸附剂,γ‑环糊精固载淀粉吸附剂,其特征在于该淀粉的原料质量组成分数为:玉米淀粉100份;NaCl水溶液(wNaCl%=2.5)1000份;γ‑CD15份;ECH10份。同时提供该淀粉吸附剂的制备方法,该制备方法采用上述γ‑环糊精固载淀粉的原料质量组成和一下工艺步骤:(1)把所述份数的玉米淀粉和NaCl水溶液制成淀粉悬浮液,转移至三口烧瓶中,以30%NaOH溶液调节pH=10。随后加入所述份数的ECH(于反应过程中分三次滴加),接通冷凝回流装置,50℃下持续反应6h。(2)反应结束后,冷却至室温,以3N浓度的盐酸溶液调节pH=6.5~7,用无水乙醇沉淀产物,离心分离得到粗产物。再将以65/35乙醇水溶液离心洗涤三次,50℃真空干燥后研磨粉碎,得到γ‑环糊精固载淀粉即CS‑γCD。

一种γ-环糊精固载淀粉(CS-γCD)染料吸附剂的制备及使用方法。

技术领域

本发明涉及改性天然淀粉在印染废水净化中的应用,属于纺织材料技术领域。

背景技术

现今,随着工业化的进程加快,人口日益增多,中国现已发展为印染大国。有超过10万吨染料废水未经处理,直接排放至环境中。这些水体很难依靠环境进行自我修复,结构非常稳定,不仅破坏水体的生态平衡,还对水生生物及人类会产生致癌,致畸等后果。因此,对印染废水进行净化处理,实现废水达标排放或回收利用,已成为当前环境治理迫切需要解决的问题。

现有的印染废水处理方法包括吸附法、沉淀法、絮凝法、氧化还原法、溶剂萃取法等,其中许多方法都存在着或是操作复杂、或是成本费用过高、或是在处理过程中投入处理剂而导致二次污染等问题,从而限制了其实际应用。其中吸附法因操作简单、处理效率高而备受关注。

本发明选择天然淀粉、γ-环糊精(简称γ-CD)作为原料制备天然高分子吸附剂,具有资源丰富、价格低廉、高吸附性及选择性吸附等优点,且这些材料废弃后可被自然界微生物彻底分解,环境友好,与传统的无机与合成树脂类吸附剂相比具有显著优势。

同时,γ-CD一般由6-8个葡萄糖分子组成,分子形如一个圆筒,外部含有大量的羟基,内部为一疏水空腔,可以对多种有机物质产生

发明内容

针对现有技术的不足,本发明拟解决的技术问题是:提供一种γ- 环糊精固载淀粉(CS-γCD)染料废水吸附剂及其制备方法,该淀粉分子量大、具稳定的结构、在淀粉表面引入了空腔尺寸大、对大分子具有包络作用的γ-环糊精,对亚甲基蓝、刚果红和甲基紫的吸附性显著,对混合染料废水的脱色率高达87.15%,对解决印染废水净化问题有进一步的研究。该淀粉制备方法在50℃下进行,具有节能省时、反应效率高、反应条件缓和、便于产物分离、过程可以控制、可重复性高,且生产工程中无污染,安全性高等特点。在处理废水时,该吸附剂在常温下就可以进行,可以减少能力损耗。

本发明解决所述淀粉技术问题的技术方案是,涉及一种γ-环糊精固载淀粉(CS-γCD),其特征在于该淀粉的原料组成份数为:玉米淀粉100份;NaCl水溶液(wNaCl%=2.5)1000份;γ-CD15份;ECH10 份。

本发明解决所述在印染废水净化中的技术方案是,一种γ-环糊精固载淀粉(CS-γCD)吸附剂的制备方法,该制备方法采用本发明所述的γ-环糊精固载淀粉(CS-γCD)的原料质量组成和一下工艺步骤:

(1)把所述份数的玉米淀粉和NaCl水溶液制成淀粉悬浮液,转移至三口烧瓶中,以30%NaOH溶液调节pH=10。随后加入所述份数的ECH(于反应过程中分三次滴加),50℃下持续反应6h。

(2)反应结束后,冷却至室温,以3N浓度的盐酸溶液调节 pH=6.5~7,用无水乙醇沉淀产物,离心分离得到粗产物。再将以65/35 乙醇水溶液离心洗涤三次,50℃真空干燥后研磨粉碎,得到γ-环糊精固载淀粉即CS-γCD。上述CS-γCD染料吸附剂的使用方法,其按以下步骤进行:

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