[发明专利]一种LiFePO4有效

专利信息
申请号: 201810525924.1 申请日: 2018-05-29
公开(公告)号: CN108735998B 公开(公告)日: 2020-11-06
发明(设计)人: 李翠芝 申请(专利权)人: 聂国昌
主分类号: H01M4/36 分类号: H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525
代理公司: 昆明合众智信知识产权事务所 53113 代理人: 张玺
地址: 067000 河*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
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【权利要求书】:

1.一种LiAlO2表面修饰的含碳和氧化锌的LiFePO4复合正极材料的制备方法,该方法包括如下步骤:

1)按照LiFePO4中摩尔比称取锂源、铁源和磷源溶解在去离子水中,然后加入有机络合剂,搅拌1-2h,得到混合溶液,然后加入氧化锌纳米粉,继续搅拌0.5-1h,得到混合物;其中,有机络合剂与锂源、铁源和磷源的金属离子总量的摩尔比为1:(1-2),其中有机络合剂为柠檬酸;其中,氧化锌与锂源、铁源和磷源的金属离子总量的摩尔比为(0.1-0.3):1;

2)将上述混合物在60-100℃下加热搅拌并超声波处理5-8h,去除去离子水,得到凝胶产物,将所述凝胶产物在真空干燥箱中进行真空干燥,之后取出干燥物进行球磨破碎,冷却至室温,得到粉体;

3)将上述粉体在惰性气氛中进行热处理,然后自然冷却至室温,得到含碳和氧化锌的LiFePO4材料,形态为多个LiFePO4一次颗粒构成的二次颗粒,其中碳和氧化锌至少部分嵌入LiFeO4二次颗粒中由一次颗粒形成的间隙中;其中,热处理为分段热处理,首先以1-3℃/min的速率升到400-550℃烧结8-10 h,然后再在惰性气氛中以5-6℃/min的速率升到650-800℃烧结18-22 h;

4)将锂源、铝源按照摩尔比1:1溶于去离子水中,然后加入上述含碳和氧化锌的LiFePO4材料,搅拌均匀,随后干燥,形成凝胶体,然后将凝胶体在温度80-100℃的真空干燥箱里真空干燥15-20h,取出干燥物进行球磨破碎,冷却至室温,得到粉末;其中,含碳和氧化锌的LiFePO4材料与锂源、铝源总质量的质量比为1:(0.1-0.2);

5)将上述粉末在惰性气氛中进行热处理,然后冷却至室温,得到LiAlO2表面修饰的含碳和氧化锌的LiFePO4复合正极材料;其中,热处理为分段热处理,首先以1-3℃/min的速率升到550℃烧结12 h,然后再在惰性气氛中以4-5℃/min的速率升到700-800℃保温15-20h。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1中,锂源选自磷酸二氢锂、醋酸锂、碳酸锂和氢氧化锂中的一种或几种;铁源选自草酸亚铁、硫酸铁、硝酸铁和羟基氧化铁中的一种或几种;磷源选自磷酸铵、磷酸氢铵、磷酸二氢钠和磷酸钠中的一种或几种。

3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤4中,锂源选自磷酸二氢锂、醋酸锂、碳酸锂和氢氧化锂中的一种或几种;铝源选自硝酸铝、硫酸铝和氢氧化铝中的一种或几种。

4.一种LiAlO2表面修饰的含碳和氧化锌的LiFePO4复合正极材料,其由权利要求1-3任意一项所述的制备方法制得,该复合正极材料由多个LiFePO4一次颗粒构成二次颗粒,其中碳和氧化锌至少部分嵌入LiFeO4二次颗粒中由一次颗粒形成的间隙中,并且在最外表面至少部分包覆有LiAlO2

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