[发明专利]一种双金属碳纳米复合电催化材料的制备方法在审
申请号: | 201810525914.8 | 申请日: | 2018-05-29 |
公开(公告)号: | CN108704663A | 公开(公告)日: | 2018-10-26 |
发明(设计)人: | 刘毅;杨梦雅;朱伟伟;赵蓉;滕常青 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | B01J31/16 | 分类号: | B01J31/16;B01J35/10 |
代理公司: | 浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 | 代理人: | 徐关寿 |
地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 双金属 电催化材料 碳纳米 制备 混合溶剂 无水乙醇 复合 烘箱 无水乙醇洗涤 沉淀物洗涤 均苯三甲酸 催化性能 搅拌反应 去离子水 管式炉 前驱体 超声 铜盐 保温 冷却 透明 | ||
1.一种双金属碳纳米复合电催化材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将铜盐溶于去离子水中,搅拌至蓝色透明,得到铜离子浓度为0.01-0.03mol/mL的溶液A;
2)将均苯三甲酸溶于无水乙醇和DMF的混合溶剂中,搅拌至无色透明,得到溶液B,其中乙醇:DMF=1:1-3;
3)将溶液A和溶液B均匀混合后超声1-3h,离心收集得到蓝色的沉淀物,将沉淀物使用无水乙醇洗涤后置于40-80℃的烘箱中干燥1-3h,得到Cu3(BTC)2前驱体;
4)将步骤3)中得到的Cu3(BTC)2分散在去离子水和无水乙醇的混合溶剂中,混合溶剂的体积为10-30ml,加入RuCl3·xH2O搅拌反应4-24h后,离心得到深蓝色的沉淀物,将沉淀物使用无水乙醇洗涤后置于50-70℃的烘箱中干燥1-3h,得到含Cu和Ru双金属的MOFs材料;
5)将步骤4)中得到的MOFs材料置于管式炉里,在惰性气氛中以1-20℃/min的升温速率将反应物升温到400-700℃并保温1-5h,冷却至室温,得到含Cu和Ru双金属碳纳米复合电催化材料CuRu/C。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中的铜盐为醋酸铜或硫酸铜或氯化铜,或任意两种或三种的组合。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤3)中铜盐和均苯三甲酸的物质的量比为0.5-5:1。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中铜离子浓度为0.02mol/mL。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤4)中H3BTC的浓度为0.013mol/mL。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中水:乙醇:DMF=1:1:2。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤4)中Cu3(BTC)2和RuCl2·xH2O的物质的量比为1-10:1;RuCl2·xH2O的浓度为0.04mol/ml。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤4)中水和无水乙醇的体积比为1:1-2,混合溶剂的体积为20ml。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤5)中惰性气氛为氮气或氩气。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤5)中反应物升温到400-600℃并保温。
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