[发明专利]一种基于HPLC-MSMS法测定氰霜唑及其代谢物残留量的方法

权利要求书

1.一种基于HPLC-MSMS法测定氰霜唑及其代谢物残留量的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)取待测样品加入乙腈进行涡旋提取，并加入氯化钠进行盐析，固液分离并收集滤液，得到供试溶液；所述待测样品为马铃薯；

(2)取不含氰霜唑及其代谢物CCIM的同种类基质空白样品，加入乙腈和含氰霜唑及其代谢物CCIM的标准溶液，配制成至少3个浓度的含氰霜唑及其代谢物CCIM的对照溶液；

(3)以高效液相色谱串联质谱仪对所述对照溶液和供试溶液进行检测，以外标法计算氰霜唑及其代谢物CCIM的含量；

高效液相色谱的检测条件包括：

色谱柱：Shim-pack XR-ODSⅢ色谱柱，150mm×2.0mm，2.2μm；

样品室温度：15℃；

流动相：体积比为20：80的0.1％甲酸水溶液-乙腈；

流速：0.4mL/min；

进样量：5μL；

质谱检测条件包括：

离子源：电喷雾离子源(ESI)；

毛细管电压：3.5kV；

加热块温度：400℃；

干燥气温度：250℃；

干燥气流量：15.0L/min；

雾化气流量：3.0L/min；

反应气Ar压力：230kpa。

2.根据权利要求1所述的基于HPLC-MSMS法测定氰霜唑及其代谢物残留量的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，还包括将所得供试溶液过0.22μm滤膜进行净化处理的步骤。

3.根据权利要求1或2所述的基于HPLC-MSMS法测定氰霜唑及其代谢物残留量的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述检测步骤包括定性检测和/或定量检测的步骤。

4.根据权利要求3所述的基于HPLC-MSMS法测定氰霜唑及其代谢物残留量的方法，其特征在于，所述定性检测具体为：测定所述供试溶液和所述对照溶液时，若所述供试溶液中色谱峰保留时间与所述对照溶液中相应色谱峰保留时间相一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的离子均出现，而且离子丰度比与所述对照溶液的离子丰度比相一致，则可判断所述供试溶液中存在氰霜唑及其代谢物CCIM残留；若上述两个条件不能同时满足，则判断不含氰霜唑及其代谢物CCIM残留。

5.根据权利要求4所述的基于HPLC-MSMS法测定氰霜唑及其代谢物残留量的方法，其特征在于，所述定量检测的步骤包括：将各浓度梯度的所述对照溶液进行HPLC-MS/MS测定，以所述对照溶液的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准工作曲线；随后将所述供试溶液注入HPLC-MS/MS，在相同条件下测得所述供试溶液中氰霜唑及其代谢物CCIM的色谱峰面积，分别代入所述标准工作曲线，计算得到所述供试溶液中氰霜唑及其代谢物CCIM的含量。