[发明专利]一种仲钨酸铵的制备方法

权利要求书

1.一种仲钨酸铵的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1) 利用盐酸将钨酸钠溶液的pH调整至6.0～7.5，加入氯化铵，使钨酸钠和氯化铵充分反应，固液分离得到仲钨酸铵-钠复盐和滤液；

(2) 将步骤(1)所得仲钨酸铵-钠复盐与预定浓度的氯化铵溶液混合，使仲钨酸铵-钠复盐转化为仲钨酸铵，固液分离得到粗仲钨酸铵和滤液，利用稀氯化铵溶液将粗仲钨酸铵洗涤干净，得到仲钨酸铵；

(3) 利用阴离子交换树脂吸附滤液中的钨，通过蒸发浓缩使滤液中的氯化钠结晶析出，热过滤得到氯化钠和滤液；

(4) 通过直接冷却或蒸发浓缩的方式处理滤液，固液分离得到氯化铵和滤液，将滤液与滤液合并后进入步骤(3)中一同处理；

(5) 采用侯氏制碱法将步骤(3)所得氯化钠制备得到碳酸钠和氯化铵，所述碳酸钠用作碳酸钠高压浸出钨矿物的原料，氯化铵返回步骤(1)和步骤(2)循环使用。

2.根据权利要求1所述一种仲钨酸铵的制备方法，其特征在于，所述滤液通过以下方式循环利用：

滤液中NaCl的浓度＜30g/L时，往滤液中补充氯化铵至预定浓度后循环使用；

或者，滤液中NaCl的浓度≥30g/L时，将滤液与滤液合并，进入步骤(3)中一同处理。

3.根据权利要求1所述一种仲钨酸铵的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，钨酸钠溶液的浓度为100～500 g/L。

4.根据权利要求1～3中任一项所述一种仲钨酸铵的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，钨酸钠和氯化铵的摩尔比为1：(1.5～4)。

5.根据权利要求1所述一种仲钨酸铵的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，钨酸钠和氯化铵反应过程为：加入氯化铵固体后，置于50～95℃的温度下搅拌反应0.5～3h，然后在该温度下静置保温2～8h。

6.根据权利要求1所述一种仲钨酸铵的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，氯化铵溶液的质量浓度为15%～30%，所述氯化铵溶液和仲钨酸铵-钠复盐的液固比为(4～6)：1ml/g。

7.根据权利要求1所述一种仲钨酸铵的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，仲钨酸铵-钠复盐转化为仲钨酸铵的温度为85～95℃，转化时间为20～40min。

8.根据权利要求1所述一种仲钨酸铵的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，利用大孔弱碱性阴离子交换树脂吸附后的滤液中WO₃的浓度小于0.2g/L。

9.根据权利要求1所述一种仲钨酸铵的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，直接冷却的温度为0～10℃，固液分离得到的氯化铵返回步骤(1)和步骤(2)循环使用。

10.根据权利要求1所述一种仲钨酸铵的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，采用蒸发浓缩的方式处理滤液，控制浓缩后溶液体积为原体积的0.25～0.4倍，固液分离得到的氯化铵返回步骤(1)和步骤(2)循环使用。