[发明专利]一种石墨烯-聚吡咯-金纳米粒子复合材料的制备方法及应用

说明书

本发明公开了一种石墨烯‑聚吡咯‑金纳米粒子复合材料，采用原位化学聚合和静电吸附的相结合的方法，将金纳米粒子负载与石墨烯‑聚吡咯复合材料上。其制备方法包括以下步骤：1）溶液的配置；2）溶液的混合反应制备聚吡咯‑石墨烯米复合材料；3）金纳米粒子溶液的制备；4）金纳米粒子的吸附。石墨烯‑聚吡咯‑金纳米粒子复合材料的应用，用于阻抗型大肠杆菌生物传感器修饰电极的应用，检测大肠杆菌的线性范围为1×10²~1×10⁷ CFU/mL，最低检出限为100 CFU/mL。本发明所制备的阻抗型大肠杆菌生物传感器还具有操作简单、成本低廉、使用方便、选择性高等优点，因而在食品安全和临床分析等领域中具有巨大的潜在应用价值。

技术领域

本发明涉及基于石墨烯的纳米复合材料的制备技术领域，具体涉及石墨烯-聚吡咯-金纳米粒子复合材料的制备方法及应用。

背景技术

大肠杆菌O157:H7型（Escherichia coli O157:H7）是一种肠道出血性大肠杆菌，是食物中毒的原因之一。感染者通常发生出血性腹泻，尤其在年轻儿童和年长者中，有时导致肾衰竭。传染通过粪口途径，很多病例与吃未煮熟或污染的牛肉和猪肉、游泳、喝被污染的水、吃被污染的蔬菜有关。因此，对食源性大肠杆菌O157:H7的快速准确的鉴定, 对于预防疾病的传播具有重要的意义。

现有的传统检测方法，如PCR和ELISA 等，尽管能在复杂背景中进行检测，且检测限较低，但存在以下技术问题：1、对操作人员要求高；2、耗时长；3、无法实现在线检测等。因此，传统检测方法不适用于工业应用的实验室。

近年来，生物传感器在食品安全领域致病菌检测上发挥出越来越重要的作用。到目前为止，大部分检测致病菌的生物传感器都是依赖于标记进行放大信号的免疫传感器，该传感器通过抗体抗原之间的反应转换成能够检测到的电化学信号。但电化学大肠杆菌生物传感器存在响应信号低，稳定性差等问题，需要通过设计纳米复合材料对电化学信号进行放大，另外材料生物相容性的复合材料对大肠杆菌抗体进行固定，可以有效提高传感器的稳定性。

发明内容

本发明的目的是提供一种石墨烯-聚吡咯-金纳米粒子复合材料的制备方法及应用。

为达到上述目的，本发明采用原位化学聚合法制备了石墨烯-聚吡咯复合材料，由于石墨烯-聚吡咯复合材料表面带正电荷，可以和带负电荷的金纳米粒子发生静电相互作用，从而使得金纳米粒子很好地分散在石墨烯-聚吡咯表面。克服了石墨烯化学活性不高，金纳米粒子其表面很容易团聚的问题。而且石墨烯、聚吡咯、金纳米粒子具有良好的导电性、高的比面积和良好的生物相容性，可以吸附尽可能多的大肠杆菌抗体，然后吸附尽可能多大肠杆菌，大肠杆菌吸附在电极表面后，由于大肠杆菌导电性差，在[Fe(CN)6] 3-/4-作为氧化还原对存在的情况下，使电极的电化学反应电阻明显增大，利用大肠杆菌浓度变化和电极的电阻变化之间的对应关系，可以得到大肠杆菌检测的工作曲线，从而实现大肠杆菌的检测。

根据上述机理，本发明采用如下技术方案：

一种石墨烯-聚吡咯-金纳米粒子复合材料，采用原位化学聚合和静电吸附的相结合的方法，将金纳米粒子负载与石墨烯-聚吡咯复合材料上。

一种石墨烯-聚吡咯-金纳米粒子复合材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤1）溶液的配置，以盐酸、吡咯、石墨烯和水的质量比为0.1: 1:（1-3）:100，将盐酸和吡咯溶解到水溶液中，然后将石墨烯超声分散到该溶液中，记为溶液M，以过硫酸铵和水的质量比为2:10，将过硫酸铵加入到水溶液中，记为溶液N，所述步骤1盐酸、吡咯、石墨烯和水的质量比为0.1: 1:（1-3）:100；

步骤2）溶液的混合反应制备聚吡咯-石墨烯复合材料，将步骤1所述的溶液N缓慢地向溶液M中滴加，并用磁力搅拌器对进行搅拌，滴加完成后，再让溶液反应2-4小时，然后经过滤、洗涤、干燥，得到的聚吡咯-石墨烯复合材料；