[发明专利]一种制备2;3-二氟苯酚的方法

权利要求书

1.一种制备2,3-二氟苯酚的方法，其特征在于，以1,2,3-三氟苯为原料，包括如下步骤：

1)在固体超强碱的存在下，使3,4,5-三氟溴苯和烷基醇进行烷氧基取代反应，反应结束后，反应混合物经后处理直接进入下一步反应：

2)在路易斯酸的存在下，2,3-二氟-1-烷氧基苯进行脱烷基反应，反应结束后，反应混合物处理得到2,3-二氟苯酚。

2.根据权利要求1所述的制备2,3-二氟苯酚的方法，其特征在于：步骤1)中，所述的固体超强碱为二氧化锆基固体超强碱。

3.根据权利要求2所述的制备2,3-二氟苯酚的方法，其特征在于，所述二氧化锆基固体超强碱的制备方法包括如下步骤：

取结晶四氯化锆配成溶液，以1mol/L的KOH或者NH3·H2O调节溶液pH＝6-8，离心分离，水洗4-5次，再将得到的沉淀物配成溶液，加入氧化石墨烯溶液，回流老化12-72h，离心分离，干燥过夜，然后将沉淀物置于马弗炉中逐步升温至400-700℃，焙烧1-5h，制得二氧化锆；分别取70wt％-90wt％上述制备的二氧化锆和10wt％-30wt％的修饰组分，研磨后置于管式炉中于N2或惰性气体氛围下升温至400-700℃，热处理1-5h，即制得固体超强碱催化剂。

4.根据权利要求3所述的制备2,3-二氟苯酚的方法，其特征在于，所述热处理条件为N2或惰性气体氛围，热处理温度为400-700℃，升温速率为1-10℃/min，热处理时间为1-5h。

5.根据权利要求2所述的制备2,3-二氟苯酚的方法，其特征在于，步骤1)中所述的烷基醇为C1-C8的烷基醇，优选为甲醇和乙醇；烷基醇与1,2,3-三氟苯的摩尔比例为1-10:1；所述的碱为碱金属氢氧化物或碱土金属氢氧化物，优选为氢氧化钠和氢氧化钾；所属地额碱与1,2,3-三氟苯的摩尔比例为1-10:1，优选为1-5:1.。

6.根据权利要求2所述的制备2,3-二氟苯酚的方法，其特征在于：步骤1)的反应在氮气氛下进行，反应温度为50-100℃，反应时间为10-20小时，反应过程中基本上无多烷氧基化产物。

7.根据权利要求2所述的制备2,3-二氟苯酚的方法，其特征在于：步骤1)的后处理方式为，反应结束后，加入一定量的水分液，并用乙酸乙酯萃取水相，合并有机相和乙酸乙酯萃取液，蒸馏水洗涤，无水硫酸钠干燥，蒸干溶剂即可。

8.根据权利要求2所述的制备2,3-二氟苯酚的方法，其特征在于：步骤2)中所述的路易斯酸为三氯化铝、三氟化硼乙醚或氯化铁，作为优选，所述的路易斯酸为氯化铁；路易斯酸与1,2,3-三氟苯的摩尔比为1:0.8-1.2。

9.根据权利要求2所述的制备2,3-二氟苯酚的方法，其特征在于，步骤2)中，所述的反应优选在反应溶剂中进行，选用的有机溶剂为醚类溶剂或醇类溶剂，优选为甲醇、乙醇、乙醚和四氢呋喃；反应温度为30-50℃，反应时间为2-10小时。

10.根据权利要求2所述的制备2,3-二氟苯酚的方法，其特征在于，步骤2)的后处理方法为，反应结束后，加入稀碱溶液，分液得到有机相和水相，用乙酸乙酯萃取水相，合并有机相和乙酸乙酯萃取液，饱和食盐水洗涤，蒸干溶剂，减压蒸馏即得2,3-二氟苯酚。