[发明专利]一种制备纳米微晶纤维素CNC的方法

说明书

本发明采用漂白硫酸盐阔叶木浆作为原料，采用盐酸水热法制备纳米微晶纤维素(CNC)，盐酸相对较弱的酸性使其在制备纳米微晶纤维素过程中，能够在缓慢的去除无定形区的同时，尽量避免结晶度受到破坏，从而制备出得率较高、尺寸均匀的产品。另外，盐酸制备纳米纤维素含有大量的羟基，羟基属于亲水性基团，而且羟基极性较大，可以通过加入CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)来改善其表面电荷数量，同时增大空间位阻，达到改善絮聚的目的。本发明操作方法简单、可行，有效的改善了传统盐酸制备纳米纤维素微晶的缺点，对于推进纳米纤维素的工业化制备具有重要意义。

技术领域

本发明属于制浆造纸领域，具体涉及一种制备纳米微晶纤维素CNC的方法。

背景技术

纳米微晶纤维素(CNC)具有高的强度和模量、大的比表面积、低的比热系数、高的长径比、生物可降解性、亲水亲油等特性，这些独特的结构和性能使得纳米纤维素在物理、化学等方面具有特异性，能够明显改变材料的力学、电学、光学，甚至超导性和绝缘等性能。因此，纳米纤维素被广泛应用于建筑、造纸、食品、汽车、电子产品、生物材料、化妆品、医药、超精密仪器、航天、军工等领域。目前大多数制备纳米微晶纤维素的方法是通过硫酸水解制备，但是由于硫酸酸性较强，反应较为剧烈，用硫酸制备纳米微晶纤维素(SCNC)条件较为苛刻且得率较低，且热稳定性差、进而影响后续进一步诸如铸模，双螺旋自组装等的应用。因此，利用其它酸替代硫酸作为制备纳米微晶纤维素具有重大的意义。

本发明采用漂白硫酸盐阔叶木浆作为原料，采用盐酸水热法制备纳米纤维素(HCNC- CTAB)，与传统的硫酸法制备纳米纤维素(SCNC)相比，起反应较为温和，容易控制，制备出来的纳米微晶纤维素(HCNC)颗粒均匀，同时有效的改善了盐酸制备得到的纳米微晶纤维素(HCNC)由于表面电荷较低、空间位阻较小造成的容易凝聚的缺点。本发明操作方法简单、可行，有效的改善了传统方法制备纳米纤维素微晶的缺点，对于推进纳米纤维素的工业化制备具有重要意义。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种制备纳米微晶纤维素的方法。

本发明的技术方法概述如下：

1.一种制备纳米微晶纤维素CNC的方法，其特征是包括如下步骤：

步骤1：将漂白硫酸盐阔叶木浆撕碎后用磨粉机处理，获得60目及其以上的纤维原料；

步骤2：称取10g绝干纤维原料，置于三口烧杯中，加入300-600mL的1mol/L-6mol/L盐酸溶液，浸入已经调好温度至90℃-130℃的油浴锅中反应1h-3h，同时调节机械搅拌速度300rpm-600rpm，反应结束后加入大量去离子水终止反应；

步骤3：反应结束后，将步骤2)获得的悬浮液加入1000mL去离子水搅拌均匀后过滤，重复5-10次；

步骤4：将步骤3获得的悬浮液使用高速离心机转速6000rpm-12000rpm离心10min-20 min去除上层清液，重复2-3次，直到离心后上层清液至中性；

步骤5：取出离心管下层的固体，用水稀释至质量浓度为1wt％-5wt％，设定超声波细胞粉碎机作用功率200W-600W作用10min-60min，获得盐酸纳米微晶纤维素(HCNC)样品A；

步骤6：取样品1(20mL-120mL)稀释至浓度1-5mg/mL，调整pH至4-10，逐滴加入到强烈搅拌下的40℃-80℃的CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)溶液中(20mL-120mL浓度为 1-5mg/mL)反应1h-5h，反应时间结束后继续搅拌10h-20h；

步骤7：重复步骤3，4，5，获得在水相中稳定存在的盐酸纳米微晶纤维素(HCNC-CTAB) 样品B。

本发明操作方法简单、可行，有效的改善了传统盐酸制备纳米纤维素微晶的缺点，对于推进纳米纤维素的工业化制备具有重要意义。