[发明专利]一种聚D-乳酸环糊精共聚物材料及其熔融聚合制备方法在审
申请号: | 201810519887.3 | 申请日: | 2018-05-22 |
公开(公告)号: | CN110511359A | 公开(公告)日: | 2019-11-29 |
发明(设计)人: | 高勤卫;张璇;曹丹;王芳;明伟;祁俐燕 | 申请(专利权)人: | 南京林业大学 |
主分类号: | C08G63/08 | 分类号: | C08G63/08;C08G63/85;C08G63/87 |
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地址: | 210037 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乳酸 环糊精 环糊精共聚物 链段 高分子材料技术 共聚物材料 磺酸化合物 溶液沉淀法 恒温反应 熔融聚合 反应釜 反应物 质量比 常压 汞柱 锡盐 催化剂 制备 | ||
1.一种聚D-乳酸与环糊精的共聚物,其特征在于:所述的共聚物的数均相对分子质量为4000~100000,其中环糊精链段的质量含量为0.1~35.0%,聚D-乳酸链段的质量含量为65.0~99.9%。
2.权利要求1所述的环糊精与聚D-乳酸共聚物,其特征在于:以下列步骤实现:将原料D-乳酸和环糊精加入反应釜中,常压下搅拌,升温到150~180℃后恒温0~4h,然后加入催化剂,升温至160~200℃、减压至0~30mm汞柱压力,再恒温反应2~12h。所得的产物用三氯甲烷溶解后,再用沉淀剂沉淀析出,分离出的沉淀物在50℃下真空干燥10~15h,得到纯化的聚D-乳酸环糊精共聚物。
3.权利要求1所述的环糊精与聚D-乳酸共聚物,其特征在于:所述的聚D-乳酸环糊精共聚产物也可以采用下列方式制备:以D-乳酸为原料,在常压下于150℃除去D-乳酸中的水,然后加入催化剂,在150~200℃温度下,分步减压至10~50mm汞柱压力下,熔融缩聚得到聚D-乳酸,然后再加入环糊精,体系减压至0~30mm汞柱压力下,在160~200℃恒温反应2~12h。所得的产物用三氯甲烷溶解,再用沉淀剂沉淀析出,分离的沉淀物在50℃下真空干燥10~15h,得到纯化的聚D-乳酸环糊精共聚物。
4.权利要求1所述的环糊精与聚D-乳酸共聚物,其特征在于:所述的聚D-乳酸环糊精共聚产物也可以采用下列方式制备:将纯化后的聚D-乳酸、环糊精和催化剂加入反应釜中,减压至0~30mm汞柱压力下,在160~200℃时,恒温熔融聚合反应2~12h。所得的产物用三氯甲烷溶解后,再用沉淀剂沉淀析出,分离出的沉淀物在50℃下真空干燥10~15h,得到纯化的聚D-乳酸环糊精共聚物。
5.权利要求2和3所述的聚D-乳酸环糊精的共聚物,其特征在于:环糊精与D-乳酸的质量比为0.1/99.9~35.0/65.0。
6.权利要求4所述的聚D-乳酸环糊精的共聚物,其特征在于:所述的聚D-乳酸的数均相对分子质量为3000~30000,环糊精与聚D-乳酸的质量比为0.1/99.9~35.0/65.0。
7.权利要求2、3和4所述的聚D-乳酸环糊精的共聚物,其特征在于:所述的催化剂为锡盐与磺酸化合物中的一种或其任意比例的混合物,催化剂用量为反应物总质量的0.01~6.0%。锡化合物为SnCl2、SnCl4、异辛酸亚锡和辛酸亚锡的任意一种,磺酸化合物为对甲苯磺酸、萘磺酸、萘二磺酸中的任意一种。
8.权利要求2、3和4所述的聚D-乳酸环糊精的共聚物,其特征在于:所述的共聚物溶液的沉淀剂可以为水、甲醇、乙醇中的一种或其任意比例的混合物。
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