[发明专利]一种以土茯苓为原料制备高纯度花旗松素的方法

说明书

本发明属公开了一种以土茯苓为原料制备高纯度花旗松素的方法，主要包括β‑环糊精水溶液提取，树脂吸附，酸水解，乙酸乙酯萃取和重结晶等步骤。通过本方法可将土茯苓中落新妇苷转化为花旗松素，经分离纯化后花旗松素纯度大于98％，得率为0.35％。

技术领域

本发明涉及一种以土茯苓为原料制备高纯度花旗松素的方法，属医药领域。

背景技术

花旗松素，又名二氢槲皮素、黄杉素、紫杉叶素，是一种二氢黄酮醇。研究表明花旗松素有多种显著的药理活性，如具有非常强的抗氧化活性，能保护红细胞避免氧化导致的溶血；有降“三高”作用，可以用于心血管疾病和糖尿病的治疗；花旗松素还具有抗菌、抗病毒、抗辐射、抗突变、抗肿瘤等作用。此外，花旗松素无任何毒副作用，是食品、药品、保健品生产的珍贵原料。俄罗斯已开发出以花旗松素和维生素C为主要功能成分的新药Ascovertin，并用于心血管疾病的治疗。

花旗松素在紫杉、黄杉、落叶松等松科植物中含量较高，但这些植物资源在我国较为稀少和匮乏。因为原料和生产工艺问题，俄罗斯是目前花旗松素的主要生产和产品开发国家。因此，市场上高纯度花旗松素价格非常昂贵。

土茯苓是我国的常用中药，其主要功效成分为黄酮“落新妇苷”,《中国药典》要求其在土茯苓中的含量0.45％。落新妇苷是花旗松素的鼠李糖苷，在一定条件下可以水解生成花旗松素。我们通过实验优化了土茯苓中落新妇苷的水解条件，并建立了水解液中花旗松素的分离纯化方法。本发明方法可以土茯苓为原料大量制备高纯度花旗松素，拓展了土茯苓的用途，并为后续花旗松素产品的开发奠定了基础。

发明内容

本发明在于提供一种以土茯苓为原料制备高纯度花旗松素的方法。本发明方法是通过以下步骤来实现的：

(1)土茯苓粉碎后过40目筛，按1公斤土茯苓加入10L质量浓度为0.25～1％β-环糊精水溶液(m/v)，在20-40℃条件下搅拌提取30min，经常规过滤获得提取液；将料渣进行二次提取，合并提取液；

(2)将步骤(1)所得提取液流过H103大孔树脂床，进行吸附操作；

(3)用50～90％乙醇进行洗脱操作，收集洗脱液，真空浓缩回收乙醇后得到解吸液；

(4)往步骤(3)所得解吸液中加HCl至浓度为0.25～2mol/L，并在60～80℃水浴条件下酸解0.5～4h；

(5)酸解液放凉至室温后，用NaOH调节pH至1～5，用等体积乙酸乙酯萃取三次，合并乙酸乙酯，真空浓缩至干。贴壁残渣用少量热乙醇溶解后，放置于4℃冰箱中结晶48h。收集结晶干燥后得到纯度为98％的花旗松素。

为了达到更好的技术效果：

作为优选，步骤(1)所述β-环糊精水溶液的浓度为0.5％(m/v)。

作为优选，步骤(2)所述H103大孔树脂床体积为1000ml，柱床高度为80cm，吸附流速为40ml/min。

作为优选，步骤(3)所述洗脱溶剂为75％乙醇，洗脱体积为3倍柱体积，洗脱流速为20ml/min。

作为优选，步骤(4)所述HCl浓度为1mol/L，水解温度为80℃，水解时间为1h。

作为优选，步骤(5)所述pH值为2。

在以上技术方案中，所述土茯苓是名称为土茯苓的中药材，其本质为百合科植物光叶菝葜的干燥根茎。所述筛过物是指利用筛网筛分后，粒径较小因而通过筛网的部分。

本发明提供了一种以土茯苓为原料制备花旗松素的方法。土茯苓中几乎不含天然花旗松素，但富含其鼠李糖苷化合物“落新妇苷”。在这种情况下，本发明通过酸水解将落新妇苷转化为花旗松素，并设计了前端的浸提条件以及后续的纯化方法。

本发明的有益效果