[发明专利]一种耐高温透明甲基硅油及其合成方法

说明书

本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种耐高温透明甲基硅油的合成方法，该方法包括以下步骤：将八苯基环四硅氧烷在80～90℃下溶于八甲基环四硅氧烷中，并使溶解体系在30～40℃，并进行减压脱水，得到混合体系1；将混合体系1升温至85～95℃，加入二甲基环硅氧烷、四甲基氢氧化铵硅醇、封端剂和固体超强酸，减压至‑0.09MPa，进行聚合反应，得到混合体系2；在混合体系2中加入六甲基二硅氧烷，然后在80～120℃下反应1～4h，接着升温至150～180℃，保温10～30min，即得到耐高温透明甲基硅油。本发明耐高温透明甲基硅油具有存储稳定性好、透光率高且耐高温性能优异的优点。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种耐高温透明甲基硅油及其合成方法。

背景技术

甲基硅油无味无毒，具有生理惰性、良好的化学稳定性、电缘性和耐候性，粘度范围广，凝固点低，闪点高，疏水性能好，并具有很高的抗剪能力，可在50～180℃温度内长期使用，广泛用做绝缘、润滑、防震、防尘油、介电液和热载体，以及用作消泡、脱膜、油漆和日用化妆品的添加剂等。随着社会的发展，不仅对甲基硅油的量的需求在增加，对不同粘度(分子量)的甲基硅油的要求也不断增加，而市场上可购买的种类有限。

目前现有的甲基硅油制备技术有氯硅烷水解法和环硅烷的开环聚合，这两种方法要用酸进行催化，传统的催化剂为浓硫酸。虽然其催化活性好，但是长期使用将给工业生产带来众多问题：反应后得到的甲基硅油中残留的浓硫酸需要经过中和、水洗等方法处理，这不仅使分离变得困难，而且将产生大量工业废水，同时硫酸也腐蚀生产设备。

发明内容

为了克服现有技术存在的问题，本发明的目的之一是提供一种耐高温透明甲基硅油，它具有很高的透光率以及优异的耐高温性能。

本发明的目的之二是提供一种耐高温透明甲基硅油的合成方法，它具有产物产率高、产品存储稳定性好，原料丰富、工艺简单、容易控制的特点。

为了实现上述目的，本发明提供一种耐高温透明甲基硅油的合成方法，包括以下步骤：

(1)将八苯基环四硅氧烷在80～90℃下溶于八甲基环四硅氧烷中，并使溶解体系在30～40℃，并进行减压脱水，得到混合体系1；

(2)将混合体系1升温至85～95℃，加入二甲基环硅氧烷、四甲基氢氧化铵硅醇、封端剂和固体超强酸，减压至-0.09MPa，进行聚合反应，得到混合体系2；

(3)在混合体系2中加入六甲基二硅氧烷，然后在80～120℃下反应1～4h，接着升温至150～180℃，保温10～30min，即得到耐高温透明甲基硅油。

优选条件下，在步骤(1)中，所述减压脱水的温度为80～90℃，压强为-0.09～0.1MPa。

本发明的发明人发现，通过将八苯基环四硅氧烷、二甲基环硅氧烷和六甲基二硅氧烷进行聚合，得到的产物甲基硅油具有良好的透明度和优异的耐高温性能，优选条件下，所述八苯基环四硅氧烷、二甲基环硅氧烷和六甲基二硅氧烷的重量比为1：(0.5～0.8)：(0.05～0.2)。

优选条件下，所述八苯基环四硅氧烷与所述八甲基环四硅氧烷的重量比为1：(1.5～2)。

本发明中通过添加封端剂能够避免因反应物过渡聚合而导致的产物浑浊、粘度过大的缺陷，优选条件下，所述封端剂选自二乙烯基四甲基二硅氧烷、二甲基乙烯基乙氧基硅烷、二甲基乙烯基甲氧基硅烷中的至少一种。

为了进一步提高甲基硅油的透明度和耐高温性能，优选条件下，还包括所述耐高温透明甲基硅油的纯化工艺，所述纯化工艺包括以下步骤：在耐高温透明甲基硅油体系中加入中和剂，调节体系pH为中性，然后对其进行减压蒸馏除去低挥发分组份，直至无馏分流出，将脱除低挥发分组份后的产物冷却至室温后，得到耐高温透明甲基硅油。