[发明专利]一种罂粟碱、那可丁和蒂巴因的快速检测方法

说明书

本发明涉及一种罂粟碱、那可丁和蒂巴因的快速检测方法。包括样品选择、前处理、测定，所述前处理包括以下步骤：样品加入纯水、乙腈和无水乙酸钠，旋涡振荡，再加无水硫酸镁旋涡振荡，然后离心，取上清液旋蒸至干，用溶解液溶解，过膜，待测。本发明本着基质分散原理的QuEChERS原则，建立食品中罂粟壳成分多种生物碱含量同时检测的快速、准确、经济便捷的检测方法。通过优化前处理过程，达到快速检测的要求，且提高了净化效果和检测效率，本方法的检测限、回收率、精密度均能满足检测要求。所建立的检测方法可用于酱卤食品及其调味包和汤料中罂粟碱、那可丁和蒂巴因的测定，也可用于火锅底料、酱包、调味粉、各种高汤料中罂粟碱、那可丁和蒂巴因的检测。

技术领域

本发明涉及一种罂粟碱、那可丁和蒂巴因的快速检测方法。

背景技术

近年来，食品中查出罂粟壳成分的案件时有发生。罂粟壳为罂粟科植物采完鸦片后的干燥成熟果壳，含有20多种生物碱，其中以罂粟碱、吗啡、可待因、蒂巴因、那可丁等为主要成分。食物中添加罂粟壳，其成分对人们的身心健康会造成极大的危害，易使消费者成瘾，产生依赖性，造成毒物癖，对社会安全构成威胁，是国家明令禁止的违法行为。通过测定食物中罂粟壳生物碱成分残留的含量，从而判断是否在食品中违法添加，为执法提供有力证据。

食品中非法添加罂粟壳成分目前没有统一的法定检测方法，也还没有全国统一的行业标准或国家标准。现有公开的文献和地方标准的检测方法大都是以火锅食品为基质建立的，有些因干扰较多，只能作定性和半定量测定；有些因检出率低只能作筛选试验；有些因处理方法过于繁琐，不适于快速检测，均不能满足日常检测和职能部门监督管理的需要。如DB 31/2010—2012(上海市地方标准)公开了一种食品安全地方标准“火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的测定液相色谱‐串联质谱法”，样品用水或盐酸溶液分散均匀、乙腈提取后，经盐析分层，乙腈提取液用键合硅固相萃取吸附剂净化，离心，液相色谱－串联质谱仪检测，罂粟碱、那可丁和蒂巴因采用外标法定量，吗啡和可待因采用内标法定量。该标准在提取和测定之间增加了净化的步骤，是因为如果提取后不经净化直接过膜上机，检测图谱上会出现大量杂峰，基质干扰明显，但是增加的净化过程繁琐，不符合快速检测的原则，且基质干扰仍然存在，影响了检测效果。因此国内尚缺乏用于食品非法添加罂粟碱的标准检测方法，通过建立符合检测要求的检测方法，期望填补该方面的空缺。

发明内容

本发明要解决的技术问题，在于提供一种罂粟碱、那可丁和蒂巴因的快速检测方法。

本发明是这样实现的：

一种罂粟碱、那可丁和蒂巴因的快速检测方法，包括样品选择、前处理、测定，所述前处理包括以下步骤：称取制样好的样品2.00g，加入5mL纯水、15mL乙腈和1.5g无水乙酸钠，旋涡振荡10min，再加6g无水硫酸镁旋涡振荡10min，然后以4000转/分钟离心5min，取上清液于鸡心瓶中，45℃旋蒸至干，用2mL溶解液溶解，混匀后过0.22μm滤膜，待测。

其中乙腈可用分析纯(AR)，现有标准和公开检测方法均要求为色谱纯，净化过程复杂，试剂使用多，但是检测效果均没有本方法显著。

所述溶解液组成为：乙腈+0.1％甲酸水溶液(内含5mmol/L乙酸铵)＝10+90，体积比。

所述样品选自酱卤食品，及酱卤食品的汤料、固体类调味粉。

所述样品选择：针对固态基质样品，取可食用部分绞碎并搅拌混匀，针对半固态样品和液态样品搅拌混匀取样。

所述测定采用液相色谱‐串联质谱法。

其中液相色谱条件如下：

色谱柱：T3柱，100mm×2.1mm 1.8μm

进样量：5μL

柱温：40℃

流速：0.3mL/min