[发明专利]一种2-硝基半乳糖硫苷衍生物的制备方法在审
| 申请号： | 201810516201.5 | 申请日： | 2018-05-25 |
| 公开（公告）号： | CN108659063A | 公开（公告）日： | 2018-10-16 |
| 发明（设计）人： | 陈洁;周岭;刘家麟 | 申请（专利权）人： | 西北大学 |
| 主分类号： | C07H15/14 | 分类号： | C07H15/14;C07H15/18;C07H15/26;C07H1/00 |
| 代理公司： | 深圳市合道英联专利事务所(普通合伙) 44309 | 代理人： | 廉红果;侯峰 |
| 地址： | 710127 陕*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 半乳糖 硝基 苷衍生物 氮杂环卡宾 制备 迈克尔加成反应 催化剂 反应条件 原料成本 制备过程 硫试剂 咪唑 催化 构筑 | ||
1.一种2-硝基半乳糖硫苷衍生物的制备方法，其特征在于，该方法以分子式为的2-硝基半乳糖烯、硫试剂为原料并在碱与氮杂环卡宾催化剂的作用下反应得到式为的2-硝基半乳糖硫苷衍生物。
其中，R选自乙基、正丁基、正庚基、苄基、烯丙基中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的一种2-硝基半乳糖硫苷衍生物的制备方法，其特征在于，该方法具体为：将分子式为的2-硝基半乳糖烯、氮杂环卡宾催化剂、碱溶于有机溶剂中，室温下反应20～50min，再加入硫试剂，反应完后，减压蒸去溶剂、柱层析分离，获得分子式为的2-硝基半乳糖硫苷衍生物。
3.根据权利要求2所述的一种2-硝基半乳糖硫苷衍生物的制备方法，其特征在于，所述2-硝基半乳糖烯在有机溶剂的物质的量浓度为0.1mol/L。
4.根据权利要求3所述的一种2-硝基半乳糖硫苷衍生物的制备方法，其特征在于，所述2-硝基半乳糖烯、硫醇、氮杂环卡宾催化剂、碱的摩尔比为1：(1.5～2.5)：(0.1～0.4)：(0.1～0.6)。
5.根据权利要求4所述的一种2-硝基半乳糖硫苷衍生物的制备方法，其特征在于，所述硫试剂为硫醇、硫酚中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的一种2-硝基半乳糖硫苷衍生物的制备方法，其特征在于，所述碱选自碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯、叔丁醇钾、叔丁醇钠、KHMDS、DBU、i-Pr2NEt中的至少一种。
7.根据权利要求1-6任意一项所述的一种2-硝基半乳糖硫苷衍生物的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂选自二氯甲烷、正己烷、四氯化碳、三氯化碳、四氢呋喃、甲苯、乙腈、DMF、1，4-二氧六环中的至少一种。
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