[发明专利]一种针对褐煤可溶组分中含杂原子有机化合物的富集与快速测定方法

说明书

一种针对褐煤可溶组分中含杂原子有机化合物的富集与快速测定方法：步骤1：使用即四氟乙烯滤膜过滤褐煤可溶组分中残留的固体颗粒物，取过滤后的上层清液样品置于样品瓶中，密封并在室温条件下静置；步骤2：选取自制的聚吡咯薄膜作为固相微萃取涂层，使用前在直接实时分析离子源与进样口间老化；步骤3：将老化处理后的聚吡咯涂层插入样品所在的透明玻璃瓶中，保证涂层与样品充分接触，在室温条件下萃取；步骤4：将完成富集的涂层置于直接实时分析离子源与静电场轨道阱质谱进样口之间进行检测；步骤5：将检测结束的固相微萃取涂层置于甲醇内清洗，而后干燥。本发明将固相微萃取技术运用于褐煤可溶组分中含杂原子有机化合物的富集与快速测定。

技术领域

本发明涉及褐煤有机可溶组分的快速富集和检测分析技术，特别是涉及其中含杂原子（氧氮为主）组分的快速检测方法。

背景技术

我国和褐煤资源相对丰富，已探明的褐煤储量约有1300多亿吨，占全国煤炭储量的13%。在我国，煤炭的利用主要以火力燃烧发电为主。但是褐煤作为一种低阶煤，其中的含水量较高，热值低，灰分含量高，热稳定性差，使其不利于作为燃料燃烧。目前，基于煤液化技术的煤向煤基液体转化过程是解决石油紧缺和褐煤利用率较低等问题的手段。而分析煤基液体中不同组分的结构组成为其后续利用提供了理论依据。在此过程中，整体萃取率的提高为后续的分析工作提供了足够的样本，才能更为全面及准确的反映煤的组成信息。不过，受到分析仪器检测限为定值的限制，对于特定的微量或痕量组分，还需对其进行进一步的富集。固相微萃取技术能够通过特定的涂层材料富集样品中待检测的目标化合物，在环境，生物，食品领域有着广泛的应用，本专利首次将固相微萃取技术引入褐煤可溶组分的检测，实现快速高效分析褐煤可溶组分中含杂原子有机化合物的结构信息。

发明内容

本发明的目的是针对目前褐煤可溶组分中部分含杂原子有机化合物因浓度较低而无法被检测分析的问题，提供了一种适用于褐煤可溶组分中部分含杂原子有机化合物快速高效的富集方法，以获取更为全面而准确的褐煤结构组成信息。本发明使用固相微萃取技术富集褐煤可溶组分中部分含杂原子有机化合物，并通过搭配直接实时分析离子源的静电场轨道阱质谱对样品进行检测分析，实现针对褐煤可溶组分中含杂原子有机化合物的快速富集测定。

为了实现上述目的，一种针对褐煤可溶组分中含杂原子有机化合物的富集与快速测定方法，包含下列步骤：

步骤1：使用即四氟乙烯滤膜过滤褐煤可溶组分中残留的固体颗粒物，取1毫升样品置于容量为2毫升的透明玻璃瓶中，密封并在室温条件下静置10分钟。

步骤2：选取自制的聚吡咯薄膜作为固相微萃取涂层，使用前在直接实时分析离子源与进样口间老化15分钟。老化过程中离子源参数为：载气氮气；载气流速3 L/min； 载气压力5 MPa； 载气温度200摄氏度。

步骤3：将老化处理后的聚吡咯涂层插入样品瓶中，保证涂层与样品充分接触，在室温条件下萃取1分钟，完成富集过程。富集过程中涂层由固定装置固定。

步骤4：将完成富集的涂层置于直接实时分析离子源与静电场轨道阱质谱进样口之间进行检测，整体时间为30秒。检测时离子源参数为：载气氦气；载气流速3 L/min； 载气压力5 MPa； 载气温度300摄氏度。检测时质谱模式为全扫描模式，具体参数为：分辨率14万；扫描范围75-800 u；离子传输管温度150摄氏度。检测时离子源与进样口之间的距离为3厘米，涂层置于进样口与离子源正中间，即距离子源与进样口各1.5厘米处。涂层由离子源自带的应属支臂固定。

步骤5：将检测结束的固相微萃取涂层置于50摄氏度的甲醇内清洗30分钟，而后在直接实时分析离子源内干燥以备下次使用。干燥过程中离子源参数为：载气氮气；载气流速3 L/min； 载气压力5 MPa； 载气温度100摄氏度。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：