[发明专利]一种具有神经式网络结构的氮掺杂、碳连接磷化钼高性能析氢催化剂的制备方法

说明书

本发明提供一种具有神经式网络结构的氮掺杂、碳连接磷化钼高性能析氢催化剂的制备方法，包括如下步骤：称取一定量的钼酸铵、磷酸二氢铵和尿素溶于去离子水中，磁力搅拌使之完全溶解，将此溶液置于油浴中，在80℃磁力搅拌条件下陈化。随后，取一块洁净干燥的三聚氰胺树脂泡沫放入上述溶液中，继续搅拌一定时间。随后，取出吸附完全上述溶液的三聚氰胺树脂泡沫置于烘箱中烘干，得磷化钼前驱体物质，并将前驱体放进管式炉中氮气气氛下煅烧，最后自然冷却到室温，即得到一种具有神经式网络结构的氮掺杂、碳连接磷化钼高性能析氢催化剂。本发明方法的成本低廉，生产工艺易控，形貌和尺寸均匀性较好，并具有较高的析氢性能，适合大规模工业化生产。

技术领域

本发明一种具有神经式网络结构的氮掺杂、碳连接磷化钼高性能析氢催化剂的制备方法，其特征是具体涉及一种以三聚氰胺树脂泡沫为模板，通过煅烧法制备神经式网络结构的氮掺杂、碳连接磷化钼高性能析氢催化剂的制备方法。

背景技术

近些年来，磷化钼由于具有良好的金属导电性，是很好的H传递物质，具有类铑、钯贵金属的性质，且在酸碱介质中均具有良好的稳定性，被认为是一种具有很好前景的析氢电催化剂。经查阅发现，关于研究其形貌结构上的探究却鲜有报道，因此设计和制备具有不同形貌结构的磷化钼具有重要有意义，也是材料科学前沿的一个日益重要的研究领域。

模板法是制备特殊形貌结构材料的一种简单有效地方法，可对材料的形貌、尺寸等进行调控。三聚氰胺树脂泡沫廉价易得，具有3D网状结构，可被用作模板来制备一些材料。

本发明以三聚氰胺树脂泡沫为模板，同时作为碳源和氮源，避免了由于高温烧结造成的纳米颗粒团聚，且后期无需去除模板，制备工艺简单。

发明内容

本发明涉及一种具有神经式网络结构的氮掺杂、碳连接磷化钼高性能析氢催化剂的制备方法，具体涉及以三聚氰胺树脂泡沫为模板通过煅烧法合成了具有神经式网络结构的氮掺杂、碳连接磷化钼高性能析氢催化剂，制备工艺简单，易于批量生产。

本发明采用以下技术方案：

称取一定量的可溶性钼酸铵、磷酸二氢铵和尿素溶解于去离子水中，磁力搅拌使之完全溶解至形成澄清透明溶液后，将此溶液置于油浴中，在80℃磁力搅拌条件下陈化5小时，随后，取一块洁净干燥的三聚氰胺树脂泡沫(30mm×10mm×10mm)，放入上述溶液中，在80℃条件下继续搅拌5小时，使其充分去除内部气泡和完全吸附上述溶液。随后，取出吸附完全上述溶液的三聚氰胺树脂泡沫置于80℃的烘箱中，烘干12小时，得到磷化钼前驱体物质，最后将此前驱体放进管式炉中，在氮气气氛下，以一定的升温速率加热到一定温度，保温一定时间，随后自然冷却到室温，即可得到一种具有神经式网络结构的氮掺杂、碳连接磷化钼高性能析氢催化剂。

本发明所涉及产品工艺简单易实现，产品质量稳定且工艺重复性能好，易于实现批量化制备，原材料廉价易得，反应参数容易控制、安全可靠、经济便利以及易于放大和工业化生产等优点，所得的析氢催化剂形貌和尺寸均匀性较好。

附图说明

图1为实施例1所示产物的扫描电镜(SEM)形貌照片；

具体实施方式

实施例1

称取0.2mmol钼酸铵、1.4mmol磷酸二氢铵和0.033mmol尿素溶解于80mL去离子水中，磁力搅拌使之完全溶解形成澄清透明溶液，将此溶液置于油浴中，在80℃磁力搅拌条件下陈化5小时。加入一块洁净干燥的三聚氰胺树脂泡沫(30mm×10mm×10mm)，并在80℃条件下继续搅拌5小时，使其充分去除内部气泡和完全吸附上述溶液；随后，取出吸附完全上述溶液的三聚氰胺树脂泡沫置于80℃的烘箱中，烘干12小时，得到磷化钼前驱体物质，最后将此前驱体放进管式炉中，在氮气气氛下，管式炉中900℃的保温时间在2h，随后自然冷却到室温，即可得到一种具有神经式网络结构的氮掺杂、碳连接磷化钼高性能析氢催化剂，其过电位为125mV，其塔菲尔斜率为53mV/dec。