[发明专利]一种干粉转化合成多孔复合骨架材料的方法在审
申请号: | 201810514942.X | 申请日: | 2018-05-25 |
公开(公告)号: | CN108689832A | 公开(公告)日: | 2018-10-23 |
发明(设计)人: | 薛春峰;李晓红;王恩阳;杜晓;郝晓刚 | 申请(专利权)人: | 太原理工大学 |
主分类号: | C07C51/41 | 分类号: | C07C51/41;C07C63/26;C07C63/307 |
代理公司: | 太原晋科知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 14110 | 代理人: | 任林芳 |
地址: | 030024 *** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 复合骨架 干料 配位金属 转化合成 干粉 产率 配体 多孔复合材料 制备技术领域 加热反应釜 有机化合物 合成过程 接触反应 绿色环保 气体吸附 室温干燥 吸附容量 运行成本 研磨 大颗粒 反应釜 集约化 金属碱 金属盐 零排放 预置液 增大的 溶剂 废液 羧酸 蒸汽 洗涤 冷却 生产 | ||
1.一种多孔复合骨架材料的干粉转化合成方法,其特征在于:金属盐或金属碱为多孔复合骨架材料中的配位金属源,羧酸有机化合物为多孔复合骨架材料的配体,室温下将配位金属源与配体研磨搅拌混合均匀形成干料,在反应釜底部预置液相,反应釜内干料置于容器中不与液相直接接触,加热反应釜至70-180℃,液相产生蒸汽与干料接触反应0.5-240h,冷却后直接在容器中收集样品,空气或惰性气氛中室温下干燥即得多孔复合骨架材料;其中:配位金属源与配体的摩尔比为0.5-10:2;液相体积与反应釜体积的比值为0.006-0.5。
2.根据权利要求1所述的一种多孔复合骨架材料的干粉转化合成方法,其特征在于:所述配位金属源为过渡金属的盐或碱中的任意一种或或任意两种金属源。
3.根据权利要求2所述的一种多孔复合骨架材料的干粉转化合成方法,其特征在于:所述配位金属源为铜、锌、铝、钴、镍、铁、铬或锌的盐或碱中的任意一种或或任意两种金属源。
4.根据权利要求3所述的一种多孔复合骨架材料的干粉转化合成方法,其特征在于:所述配位金属源为碳酸铜、三水合硝酸铜、三水合焦磷酸铜、醋酸铜、碱式碳酸铜、硫酸铜、氯化铜、氢氧化铜、碳酸锌、碱式碳酸锌、氢氧化锌、硝酸锌、醋酸锌、硝酸铝、醋酸铝、硝酸钴、醋酸钴、氢氧化钴、硝酸镍、碳酸镍、醋酸镍、氢氧化镍、碱式碳酸镍、碳酸钴、氢氧化钴、醋酸钴、硝酸钴、碱式碳酸钴、硝酸铁、氯化铁、氢氧化铁、醋酸铁、碳酸铁中的任意一种或任意两种或多种以任意比例混合。
5.根据权利要求1所述的一种多孔复合骨架材料的干粉转化合成方法,其特征在于:所述羧酸有机化合物为含有羧酸官能团的有机化合物中的一种或者任意两种以任意比例混合。
6.根据权利要求5所述的一种多孔复合骨架材料的干粉转化合成方法,其特征在于:所述羧酸有机化合物为均苯三甲酸或对苯二甲酸中的一种或混合。
7.根据权利要求1所述的一种多孔复合骨架材料的干粉转化合成方法,其特征在于:所述液相为在1个标准大气压和低于200℃呈液态的纯净物或混合物。
8.根据权利要求7所述的一种多孔复合骨架材料的干粉转化合成方法,其特征在于:所述液相为水、有机溶剂、有机胺、有机酸中的任意一种或任意组合。
9.根据权利要求8所述的一种多孔复合骨架材料的干粉转化合成方法,其特征在于:所述液相为甲醇、乙醇、95%乙醇、改性乙醇、氨水、乙二胺、三乙胺、醋酸、磷酸、乙二醇、二甲醚、乙醚、丙酮、二甲基亚砜、N,N—二甲基甲酰胺中的任意一种、两种或两种以上以任意比例混合;其中水为自来水、纯净水、矿泉水、去离子水或蒸馏水;含水的有机溶剂中水与有机溶剂的体积比为0-1000。
10.根据权利要求1所述的一种多孔复合骨架材料的干粉转化合成方法,其特征在于:所述配位金属源与配体的研磨方式为:分别研磨或球磨后搅拌混合,或先混合后一起研磨或球磨;干料混合方式为挤压物料混合、气动式混合或冲动式混合,手动混合或机械装置混合,所用的机械装置为掺和机、捏和机、混炼机、射流混合机或静态混合器。
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