[发明专利]医药级二硫化四乙基秋兰姆的环保安全高效制备工艺

权利要求书

1.医药级二硫化四乙基秋兰姆的环保安全高效制备工艺，其特征在于：采用叔丁醇构建反应体系，以二乙胺和二硫化碳为反应原料通过缩合氧化反应制备医药级目标产品，反应母液和/或产品洗滤液通过盐析操作回收叔丁醇循环使用，实现医药级二硫化四乙基秋兰姆的环保安全高效制备。

2.根据权利要求1所述的医药级二硫化四乙基秋兰姆的环保安全高效制备工艺方法，其特征在于：所述盐析操作采用碳酸钾和/或氟化钾。

3.根据权利要求2所述的医药级二硫化四乙基秋兰姆的环保安全高效制备工艺方法，其特征在于：所述盐析操作采用碳酸钾。

4.根据权利要求3所述的医药级二硫化四乙基秋兰姆的环保安全高效制备工艺方法，其特征在于：利用碳酸钾进行盐析时，盐水浓度不低于57% w/v。

5.根据权利要求1所述的医药级二硫化四乙基秋兰姆的环保安全高效制备工艺方法，其特征在于：所述叔丁醇与所述二乙胺的重量份数比为（1000-1800）:（380-480）。

6.根据权利要求5所述的医药级二硫化四乙基秋兰姆的环保安全高效制备工艺方法，其特征在于：所述叔丁醇与所述二乙胺的重量份数比为（1200-1600）:（400-450）。

7.根据权利要求1所述的医药级二硫化四乙基秋兰姆的环保安全高效制备工艺方法，其特征在于：首先向反应容器中按比例投入叔丁醇和二乙胺，然后边搅拌边添加二硫化碳；向反应体系添加二硫化碳时，通过控制添加速度以及控制冷却水用量，确保反应体系的温度介于30-40℃。

8.根据权利要求1所述的医药级二硫化四乙基秋兰姆的环保安全高效制备工艺方法，其特征在于：所述通过在反应体系中添加双氧水对二乙胺和二硫化碳进行一步缩合氧化反应；在反应体系中添加双氧水时，通过控制添加速度以及控制冷却水用量，确保反应体系的温度不高于40℃。

9.根据权利要求1所述的医药级二硫化四乙基秋兰姆的环保安全高效制备工艺方法，其特征在于：反应结束经滤过处理后得到反应母液，过滤所得淡黄色粒状固体产品用水冲洗得到洗滤液，将反应母液和洗滤液合并加入固体碳酸钾进行盐析操作，静止分液后叔丁醇有机层循环使用，水层经处理回收碳酸钾。

10.根据权利要求9所述的医药级二硫化四乙基秋兰姆的环保安全高效制备工艺方法，其特征在于：盐析后所得叔丁醇经过补充添量后再循环使用。