[发明专利]一种基于超长氧化钼纳米线阵列排列的操控方法及其离子检测器的制作方法在审

专利信息
申请号: 201810512799.0 申请日: 2018-05-25
公开(公告)号: CN108584865A 公开(公告)日: 2018-09-28
发明(设计)人: 顾豪爽;李小康;王钊;胡永明;熊娟 申请(专利权)人: 湖北大学
主分类号: B81B7/04 分类号: B81B7/04;B81C1/00
代理公司: 武汉帅丞知识产权代理有限公司 42220 代理人: 朱必武
地址: 430062 湖北*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 制备 离子检测器 氧化钼纳米 微通道 氢气 纳米线 线阵列 电极 操控 离子 制作 超长纳米线 长短不一 敏感元件 器件组装 有效阵列 介电泳 微电极 传感 可用 探测 组装 敏感 检测 应用 优化
【权利要求书】:

1.一种基于超长氧化钼纳米线阵列排列的操控方法,其特征在于,包括如下步骤:

步骤1,超长氧化钼纳米线的制备:

采用传统水热合成工艺,采用二水合钼酸钠与硝酸180~220℃的高温高压下水热合成,首先在聚四氟乙烯反应釜中加入去离子水,使水的体积占反应釜体积60%~80%,加入磁子,放在磁力搅拌器上进行搅拌,然后将二水合钼酸钠与浓硝酸按照摩尔比为8:1~10:1的量加入反应釜中混合搅拌30~60min,最后在外面套上金属反应釜并置于水热烘箱中在180~220℃保温8~12h,最后用去离子水重复洗涤样品并烘干,得到外观为白色粉末状的氧化钼纳米线;

步骤2,电极的制备:

将石英玻璃片经清洗、烘干后,在其上采用光刻法制作出钛/铂微电极,设计掩模版电极长度为10mm,两电极之间的间距为10μm;

步骤3,介电泳对超长纳米线的排列:

3.1)介电泳实验仪器的准备:采用pc电脑一台、CCD、光学显微镜、探针基座、功率发生器、功率放大器,将pc电脑与CCD和光学显微镜连在一起构成一个实时观测装置,将功率发生器与功率放大器连接在一起构成输出源,在对纳米线进行操控时直接将输出源连接到探针基座上提供输出;

3.2)称取适量三氧化钼纳米线粉末并加入去离子水得到一定浓度的氧化钼纳米线分散液,并超声让分散液充分均匀;

3.3)取8~10μL步骤3.2)得到的氧化钼纳米线分散液,使用移液器滴于步骤2得到的电极中央,采用功率发生器和功率放大器外加电场210~300s,并采用适当的介电参数操控,最后将电极置于洁净培养皿之中待水滴自然蒸干,并置于退火炉中进行退火加强纳米线与电极的连接性,得到有序排列的氧化钼纳米线阵列。

2.根据权利要求1所述的基于超长氧化钼纳米线阵列排列的操控方法,其特征在于:所述步骤3.2)中的氧化钼纳米线粉末与去离子水混合生成的氧化钼纳米线分散液浓度为5×10-5~2×10-4mol/L。

3.根据权利要求1所述的基于超长氧化钼纳米线阵列排列的操控方法,其特征在于:所述步骤3.2)中的超声时间为5~10min。

4.根据权利要求1所述的基于超长氧化钼纳米线阵列排列的操控方法,其特征在于:所述步骤3.3)中采用功率发生器和功率放大器外加电场的时间为150~300s。

5.根据权利要求1所述的基于超长氧化钼纳米线阵列排列的操控方法,其特征在于:所述步骤3.3)中采用的介电参数为1~7v的不同梯度交流电压,1~10KHz的不同梯度交流频率。

6.根据权利要求1所述的基于超长氧化钼纳米线阵列排列的操控方法,其特征在于:所述步骤3.3)中置于退火炉中进行退火的温度范围为200~300℃。

7.一种采用如权利要求1~6任意一项所述的超长氧化钼纳米线阵列的离子检测器的制作方法,其特征在于,还包括如下步骤:

步骤4:微通道的设计与制备:

4.1)基片清洗:取厚为20×20×2mm石英玻璃片依次放入丙酮、乙醇、去离子水中分别超声清洗20~30min,超声完后倒掉最后的去离子水,加入乙醇;

4.2)光刻制作微通道母版:取洗净后的石英玻璃片用氮气吹干后放在烘台上在90~110℃烘烤5~8min,取下后冷却5~10min,在匀胶机上涂上SU-8光刻胶,其中匀胶机转速为以850~950rpm转40s,涂完胶后在烘台上以65~80℃烘烤20~25min后升温到100~120℃烘烤120~140min,取下再冷却10~12min左右,取提前设计好的微流通道掩膜板在光刻机上曝光18~20s,其中微流通道掩膜板的干流通道的宽度为200μm,腔体为直径为4mm的圆柱形,曝光完后再在烘台上以65~80℃烘烤20~25min后升温到85~100℃烘烤50~60min,然后冷却10~12min在显影液中显影5~15min,取出后用异丙醇冲洗氮气吹干,最后在烘台上以120~135℃坚膜120~140min来增强光刻胶的连接性;

步骤5:器件组装:

取前面做上电极并经过DEP进行阵列排列纳米线的电极并用棉签擦去电极以外部分的纳米线,并在200~300℃高温空气退火以加强纳米线结晶性和与电极之间的连接性,取前面做好的PDMS微流通道一起放在等离子体清洗仪之中,打开真空泵,旋紧排气旋钮,待粉红光出现后开始计时,2~4分钟后取出后根据基片与PDMS通道上的十字对准标识对准贴合后压紧并保持12~24h使基片与PDMS永久键合在一起。

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