[发明专利]一种N-亚硝胺毒物复合印迹薄片的制备方法及应用有效
申请号: | 201810512164.0 | 申请日: | 2018-05-25 |
公开(公告)号: | CN109007950B | 公开(公告)日: | 2021-02-19 |
发明(设计)人: | 李辉;宋俊杰;黄信慧;张月 | 申请(专利权)人: | 吉首大学 |
主分类号: | A24B3/14 | 分类号: | A24B3/14;B01J20/26;B01J20/30;B01D53/04 |
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地址: | 416000 湖南省湘西*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 亚硝胺 毒物 复合 印迹 薄片 制备 方法 应用 | ||
1.一种N-亚硝胺毒物复合印迹薄片的制备方法,其特征在于包含以下几个步骤:
(1)支持材料的制备:按摩尔比1:2.0-6.2分别称取九水硝酸铬和对苯二甲酸,加入到80mL去离子水中,再加入少量氢氟酸,超声搅拌混匀后将混合液倒入到反应釜中,密封并于493K 温度下反应12小时后,冷却后用微孔滤膜抽滤,分别用去离子水和二甲基甲酰胺洗涤固体,将固体加入到乙醇中并再次转移至反应釜内,于373K 温度下反应24小时,冷却至室温,过滤并用乙醇反复洗涤,真空干燥后研磨过筛得绿色固体粉末,将绿色固体粉末装入圆底烧瓶中,加入无水甲苯并搅拌均匀,通氮气处理5分钟后,加入10.0 mmol摩尔比为1:1的乙二胺-氨基甲磺酸混合物,回流12小时,冷却后过滤并用乙醇反复洗涤固体,干燥后稍加研磨得支持材料;
(2)N-亚硝胺印迹材料的制备:称取支持材料0.2-0.5g,加入烧杯中,加入3.0-6.0mL体积比为1:1的去离子水-二甲基亚砜混合溶剂,然后加入18.3mg偶氮二异丁腈为引发剂,通氦气 15 min ,得溶液A;按摩尔比1:1:1称取甲基乙基氮亚硝胺、二甲基氮亚硝胺及氮亚硝胺吡咯烷共1.2mmol,溶于含有1.0mL甲醇-1.5mL 1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体-1.5mL异辛烷混合溶剂中,加入0.1g表面活性剂及6.0mmol摩尔比为5:1的多巴胺-丙烯酰胺混合物,得溶液B;将溶液A与溶液B混合,超声处理15min后,通氩气15分钟,密封反应容器并置于60℃油浴中,反应20-26小时后,冷却并取出聚合物,磨碎后置于索氏提取器中,用体积比为9:1的甲醇-醋酸混合溶剂提取24-36小时,冷却后微孔过滤,干燥并筛分至200-400纳米,得N-亚硝胺印迹材料;
(3)压片成形:称取上述的N-亚硝胺固体粉末,按质量比2:0.3-0.5加入粘结剂,用专门模具压制成型,制备出直径8mm、厚度2mm的圆形薄片。
2.根据权利要求1所述方法得到的N-亚硝胺毒物复合印迹薄片。
3.一种去除香烟中N-亚硝胺化合物的方法,其特征在于:将权利要求2所述N-亚硝胺毒物复合印迹薄片装配在香烟滤嘴中,选择性降低主流烟气中的N-亚硝胺化合物浓度30-60%,且印迹薄片回收处理后重复使用,降低生产成本。
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