[发明专利]一种溶液中二甲基二硫代氨基甲酸钠含量的高效液相色谱仪测定方法

说明书

本发明公开一种溶液中二甲基二硫代氨基甲酸钠含量的高效液相色谱仪检测方法。该方法采用二价钴离子与二甲基二硫代氨基甲酸钠进行衍生化反应30～60min，得到黄绿色沉淀二甲基二硫代氨基甲酸钴，继而用溶剂对沉淀进行溶解，再经过滤后，用HPLC进行检测。在选定色谱条件下，取试样经滤膜过滤后进行测定，外标法定量，计算试样中二甲基二硫代氨基甲酸钠的浓度。本发明衍生反应条件温和、快速，衍生物稳定，且在257nm处有较强特征的紫外吸收，该高效液相色谱仪检测方法稳定性高，且钴衍生化条件温和、快速、稳定，从而提高了方法的快捷性、准确度和重复性，适合于快速准确对溶液中二甲基二硫代氨基甲酸钠的定量测试。

技术领域

本发明属于检测分析技术领域，具体涉及到一种溶液中二甲基二硫代氨基甲酸钠含量的高效液相色谱仪检测方法。

背景技术

二甲基二硫代氨基甲酸钠是一种重要的化工产品和有机合成中间体，广泛用于橡胶硫化促进剂、杀菌剂和农药，是农药福美双、福美锌的中间体。

二甲基二硫代氨基甲酸钠也是一种性能优良的重金属离子螯合剂，分子所含有N-CS₂基团具有很强的配位能力，几乎能与环境中所有的过渡金属形成配合物，二硫代氨基甲酸基的强络合力可直接沉淀化合或络合重金属离子，其络合物的强稳定性避免了重金属污染控制过程中的二次污染，在稳定或钝化环境中的重金属污染物方面，具有较为广泛的应用前景。

二甲基二硫代氨基甲酸钠的常用的测定方法有：胺法、二硫化碳法、碘量法。其中胺法、二硫化碳法须先将二甲基二硫代氨基甲酸钠在热的无机酸中分解为胺和二硫化碳，然后测定生成的胺和二硫化碳的量，测定方法复杂，且背景干扰严重；碘量法属于化学分析方法，测定过程繁琐，且结果误差较大。

二甲基二硫代氨基甲酸钠的紫外吸收较弱，但是可以和二价钴离子(Co²⁺)络合成黄绿色的钴络合物，且络合物稳定，在257nm处有较强的紫外吸收，故可以用配有紫外检测器的高效液相色谱仪测定此络合物。该高效液相色谱仪检测方法简单高效，且钴衍生化条件温和、快速、稳定，从而提高了方法的快捷性、准确度和重复性，适合于快速准确对溶液中二甲基二硫代氨基甲酸钠的定量测试。

发明内容

为了克服现有技术中二甲基二硫代氨基甲酸钠的测定方法复杂、测定过程繁琐及测定结果误差较大的缺点与不足，本发明的目的在于提供一种溶液中二甲基二硫代氨基甲酸钠含量的高效液相色谱仪检测方法。

该方法具体是先将其进行柱前衍生化，再进行高效液相色谱法测定。该方法操作简单高效，且钴衍生化条件温和、快速、稳定，从而提高了方法的快捷性、准确度和重复性，适合于快速准确对溶液中二甲基二硫代氨基甲酸钠的定量测试。

本发明的目的通过下述技术方案实现：

一种溶液中二甲基二硫代氨基甲酸钠含量的高效液相色谱仪检测方法，包括如下步骤：

在有二价钴离子(Co²⁺)存在的条件下，二甲基二硫代氨基甲酸钠与Co²⁺定量络合成稳定的黄绿色的二甲基二硫代氨基甲酸钴络合物，该络合物在紫外光区有明显的紫外吸收，故可用高效液相色谱仪(HPLC)进行定量分析。

具体包括以下步骤：

(1)标准储备液的制备：取适量的二甲基二硫代氨基甲酸钠标准品，用超纯水溶解，配制成一定浓度的标准储备液；

(2)二价钴离子溶液的配置：称取适量的二价钴盐溶于超纯水中，配制成一定浓度的二价钴离子溶液；