[发明专利]一种薄层色谱技术与表面增强拉曼光谱技术联用检测人工合成色素的方法在审
申请号: | 201810510705.6 | 申请日: | 2018-05-24 |
公开(公告)号: | CN108693297A | 公开(公告)日: | 2018-10-23 |
发明(设计)人: | 韩彩芹;姚悦 | 申请(专利权)人: | 江苏师范大学 |
主分类号: | G01N30/90 | 分类号: | G01N30/90;G01N30/94;G01N21/65 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 221000 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 人工合成色素 表面增强拉曼光谱 沉积 银纳米 薄层色谱技术 薄层色谱 联用检测 基底 拉曼光谱检测 操作过程 衬底表面 高灵敏度 银薄膜 钛薄膜 甲醇 制备 玻璃 检测 | ||
1.一种薄层色谱技术与表面增强拉曼光谱技术联用检测人工合成色素的方法,其特征在于:包括以下步骤:
A、银纳米棒阵列基底的制备:利用倾斜角沉积技术在玻璃衬底表面沉积钛薄膜和银薄膜,调节沉积角后继续沉积银纳米棒;
B、薄层色谱展开:利用甲醇对银纳米棒阵列基底上的人工合成色素进行薄层色谱展开;
C、表面增强拉曼光谱检测:对经过展开后的样品进行拉曼光谱检测。
2.根据权利要求1所述的一种薄层色谱技术与表面增强拉曼光谱技术联用检测人工合成色素的方法,其特征在于:所述银纳米棒阵列基底的制备方法如下:将长2.5cm,宽0.5cm的玻璃衬底固定于样品台表面且正对于蒸汽入射方向,当薄膜沉积真空腔体气压小于10-6Torr时,利用电子束沉积镀膜法在玻璃衬底表面蒸镀一层20nm的钛薄膜,待薄膜沉积真空腔体冷却至钛膜料凝固后继续蒸镀一层100nm的银薄膜以形成底层表面增强拉曼散射结构,待腔体冷却至银膜料凝固后,使样品台法线与蒸汽入射方向呈85°,继续蒸镀2000nm银薄膜以形成上层表面增强拉曼散射银纳米棒阵列结构。
3.根据权利要求2所述的一种薄层色谱技术与表面增强拉曼光谱技术联用检测人工合成色素的方法,其特征在于:所述薄层色谱展开方法如下:在一个长2cm,宽2cm,高3cm的石英比色皿中加入600μL无水甲醇;使用一片干净的载玻片盖于比色皿口,等待1min使比色皿中的无水甲醇氛围饱和;在银纳米棒阵列基底表面离纳米生长方向底部0.5cm处滴加2μL人工合成色素样品,风干后在滴加中心处作以标记,即展开原点;将银纳米棒阵列基底斜插入石英比色皿中,有样品的面朝上,角度为70°~75°,盖上载玻片,使甲醇在银纳米棒阵列基底上带着色素点自由展开;待无水甲醇无法继续展开后,取出银纳米棒阵列基底自然风干待检测。
4.根据权利要求3所述的一种薄层色谱技术与表面增强拉曼光谱技术联用检测人工合成色素的方法,其特征在于:所述表面增强拉曼光谱检测方法如下:将基底置于拉曼光谱仪探头下,扫面初始点为滴加样品原点,沿着展开方向每隔1mm扫描5个随机点,对光谱中的特征峰进行分析。
5.根据权利要求2所述的一种薄层色谱技术与表面增强拉曼光谱技术联用检测人工合成色素的方法,其特征在于:采用特氟龙胶带将玻璃衬底固定于样品台表面。
6.根据权利要求1-5任一项所述的一种薄层色谱技术与表面增强拉曼光谱技术联用检测人工合成色素的方法,其特征在于:所述样品台采用圆形不锈钢样品台。
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