[发明专利]一种旋转超薄层层析与表面增强拉曼散射技术联用的检测方法在审

专利信息
申请号: 201810510704.1 申请日: 2018-05-24
公开(公告)号: CN108680256A 公开(公告)日: 2018-10-19
发明(设计)人: 韩彩芹;姚悦 申请(专利权)人: 江苏师范大学
主分类号: G01J3/44 分类号: G01J3/44
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 221000 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 表面增强拉曼散射 沉积 薄层色谱 银薄膜 基底 联用 检测 表面增强拉曼光谱 拉曼光谱检测 操作过程 衬底表面 待测样品 高灵敏度 展开剂 钛薄膜 甲醇 制备 玻璃
【权利要求书】:

1.一种旋转超薄层层析与表面增强拉曼散射技术联用的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:

A、表面增强拉曼散射基底的制备:利用倾斜角沉积技术在玻璃衬底表面沉积钛薄膜和银薄膜,调节沉积角后继续沉积银薄膜;

B、旋转薄层色谱展开:利用甲醇作为展开剂对表面增强拉曼散射基底上的样品进行薄层色谱展开;

C、表面增强拉曼光谱检测:对经过展开后的样品进行拉曼光谱检测。

2.根据权利要求1所述的一种旋转超薄层层析与表面增强拉曼散射技术联用的检测方法,其特征在于,所述表面增强拉曼散射基底的制备方法如下:将长5cm,宽1cm的玻璃衬底固定于样品台表面正对于蒸汽入射方向,在薄膜沉积真空腔体气压小于10-6Torr时,利用电子束沉积镀膜法在玻璃衬底表面蒸镀一层20nm的钛薄膜,待薄膜沉积真空腔体冷却至钛膜料凝固后继续蒸镀一层100nm的银薄膜以形成底层表面增强拉曼散射结构,待腔体冷却至银膜料凝固后,使样品台法线与蒸汽入射方向呈86°,继续蒸镀1900nm银薄膜以形成上层表面增强拉曼散射结构。

3.根据权利要求2所述的一种旋转超薄层层析与表面增强拉曼散射技术联用的检测方法,其特征在于:所述薄层色谱展开方法如下:将2μL待测样品滴加至基底中心两侧距中心0.5cm处,自然风干后置于旋涂机上,利用真空吸附固定基底于中心样品台;设置转速为2000rpm,时间为1min,开始旋转15秒后,转速表示数稳定为2000rpm时,于基底中心点位置滴加10μL无水甲醇,20s后继续滴加10μL无水甲醇;待旋转时间结束,将基底取下,待测拉曼光谱。

4.根据权利要求3所述的一种旋转超薄层层析与表面增强拉曼散射技术联用的检测方法,其特征在于:所述的表面增强拉曼光谱检测方法如下:将基底置于拉曼光谱仪探头下,扫面初始点为滴加样品原点,沿着展开方向每隔1mm扫描5个随机点,对光谱中的特征峰进行分析。

5.根据权利要求2所述的一种旋转超薄层层析与表面增强拉曼散射技术联用的检测方法,其特征在于:采用特氟龙胶带将玻璃衬底固定于样品台表面。

6.根据权利要求1-5任一项所述的一种旋转超薄层层析与表面增强拉曼散射技术联用的检测方法,其特征在于:所述样品台采用圆形不锈钢样品台。

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