[发明专利]一种检测菜籽粕中是否掺杂抗生素滤渣的方法

说明书

本发明公开了一种检测菜籽粕中是否掺杂抗生素滤渣的方法。它包括如下步骤：检测菜籽粕中是否含有抗生素滤渣的特征标志物，检测到所述特征标志物，即为所述菜籽粕中掺杂抗生素滤渣。它具体包括样品的预处理、挥发成分采集、气相色谱分离、离子迁移谱检测的方法检测样品中是否有抗生素滤渣的特征标志物，以确定菜籽粕中是否掺杂抗生素滤渣。本发明兼具气相色谱的高分离能力和离子迁移谱的高灵敏度，同时它采用静态顶空进样方式，能对于痕量挥发性成分准确、无损检测，本发明能检测链霉素滤渣、头孢菌素滤渣和硫酸黏菌素滤渣的特征标志物，鉴别菜籽粕中是否掺假。

技术领域

本发明涉及一种检测菜籽粕中是否掺杂抗生素滤渣的方法，属于饲料质量安全检测领域。

背景技术

菜籽粕是以油菜籽为原料经过取油后的副产物，其蛋白质含量在34％～38％之间， 氨基酸组成中蛋氨酸和赖氨酸比例较高。

抗生素滤渣是生物发酵法生产抗生素过程中形成的一类高浓度、含多种难降解有机物的工业废料，主要成分是微生物菌丝体，培养基残渣和其他一些未完全代谢利用 的有机物，其粗蛋白含量较高。由于滤渣中含有未被完全提取的抗生素残药和未经安 全性评价的次级代谢产物，养殖过程使用含有抗生素滤渣的饲料原料具有危害养殖动 物健康、影响食品安全和诱导产生细菌耐药性等潜在风险隐患。因此，农业行政主管 部门在开展菜籽粕中抗生素滤渣监管工作中存在鉴别技术需求。

发明内容

本发明的目的是提供一种检测菜籽粕中是否掺杂抗生素滤渣的方法，本发明兼具气相色谱的高分离能力和离子迁移谱的高灵敏度，同时它采用静态顶空进样方式，能 对于痕量挥发性成分准确、无损检测，本发明能检测链霉素滤渣、头孢菌素滤渣和硫 酸黏菌素滤渣的特征标志物，从而鉴别菜籽粕中是否掺假。

本发明提供的一种检测菜籽粕中是否掺杂抗生素滤渣的方法，包括如下步骤：检测菜籽粕中是否含有抗生素滤渣的特征标志物，检测到所述特征标志物，即为所述菜 籽粕中掺杂抗生素滤渣。

上述的方法中，所述方法具体包括如下步骤：1)样品的预处理：菜籽粕样品进行粉碎；

2)挥发成分采集：将步骤1)中粉碎后的菜籽粕样品进行热孵育，然后采集挥发 成分；

3)气相色谱分离：将所述挥发成分采用气相色谱分离；

4)离子迁移谱检测：经步骤3)分离后的所述挥发成分采用离子迁移谱检测，如 检测到所述抗生素滤渣的特征标志物，则为所述菜籽粕中掺杂抗生素滤渣。

本发明中，所述样品的预处理具体包括如下步骤：采用旋风磨或其他研磨装置将菜籽粕样品进行粉碎，粉碎后的样品粒度达到18目；称取0.5g粉碎后的样品至洁净 的玻璃顶空瓶中，橡胶塞密封，铝盖压盖密封，保证顶空瓶密封不漏气。

上述的方法中，所述抗生素滤渣为链霉素滤渣、头孢菌素滤渣和硫酸黏菌素滤渣中的一种或多种。

上述的方法中，当所述抗生素滤渣为所述链霉素滤渣时，所述特征标志物为庚醇、己酸乙酯和丙酸乙酯；

当所述抗生素滤渣为所述头孢菌素滤渣时，所述特征标志物为3-甲基丁醛、苯乙醛、甲硫基丙醛和3-甲基丁醇；

当所述抗生素滤渣为所述硫酸黏菌素滤渣时，所述特征标志物为二甲三硫和2,6-壬二烯醛。

上述的方法中，所述粉碎的粒径为大于等于18目，具体可为18目或18～40目。

上述的方法中，所述热孵育的温度为90℃，时间为10min，振动速度为500rpm；

采用静态顶空挥发成分采集装置采集所述挥发成分。

本发明中，所述热孵育采用热孵育器进行；所述静态顶空挥发成分采集装置包括顶空瓶；