[发明专利]一种可直接水洗涤氧化石墨的制备方法

说明书

本发明提供一种可直接水洗涤氧化石墨的制备方法，包括如下步骤，步骤一，以鳞片石墨为原料，加入主插层剂以及辅插层剂进行插层处理，获得石墨插层化合物；主插层剂为甲酸、乙酸、磷酸、浓硝酸、浓硫酸中的至少一种；辅插层剂为过氧化氢水溶液、过甲酸、过乙酸中的至少一种；步骤二，将石墨插层化合物滤除多余的主插层剂以及辅插层剂后，投入冰水中，用筛网过滤洗去细小杂质颗粒和水，得到杂质较少的石墨插层化合物；步骤三，对过滤后的石墨插层化合物加入氧化剂，0‑45℃条件下氧化0.5‑50h，获得PH值为0‑1的可直接水洗的氧化石墨。通过上述方法，可以将原料的体积膨胀到300倍至500倍以上。

技术领域

本发明涉及石墨制造技术领域，具体涉及氧化石墨的制备方法。

背景技术

目前制备氧化石墨的方法有Brodie、Staudernmaie、Hummers法。Brodie法、Standenmaier法获得的氧化石墨的氧化程度较低，Hummers法制备氧化石墨氧化度高。这些方法制备的氧化石墨或氧化石墨烯通过抽滤、离心分离或者透析水洗等方式，从而获得pH在4～7之间的氧化石墨烯的水相分散液。

综上，现有的氧化石墨的制备方法均无法通过直接洗涤获得中性的氧化石墨，在实际操作中消耗大量人力物力，很难工业规模化，这严重限制氧化石墨的发展。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供一种可直接水洗涤氧化石墨的制备方法，以解决上述至少一个技术问题。

本发明的技术方案是：一种可直接水洗涤氧化石墨的制备方法，其特征在于，包括如下步骤，

步骤一，以鳞片石墨为原料，加入主插层剂以及辅插层剂进行插层处理，在0-45℃条件下插层反应0.1-20h，获得石墨插层化合物；

所述主插层剂为甲酸、乙酸、磷酸、浓硝酸、浓硫酸中的至少一种；

所述辅插层剂为浓度为30％的过氧化氢水溶液、浓度为90％的过甲酸、浓度为50％过乙酸中的至少一种；

步骤二，将石墨插层化合物滤除多余的主插层剂以及辅插层剂后，投入冰水中，用筛网过滤洗去细小杂质颗粒和水，得到杂质较少的石墨插层化合物；

步骤三，对过滤后的石墨插层化合物加入氧化剂，转速为200-500rpm状态下搅拌，0-45℃条件下氧化0.5-50h，获得PH值为0-1的可直接水洗的氧化石墨；

所述的氧化剂为高锰酸盐、高氯酸盐、高溴酸盐、重铬酸盐、高铁酸盐、次氯酸盐、次碘酸盐、亚氯酸盐中的至少一种。

通过上述方法，可以将原料的体积膨胀到300倍至500倍以上。制备的氧化石墨具有三维层状结构，干燥后的固体/薄膜可以再次快速溶解至水中，方便使用，便于直接水洗到中性，保证氧化石墨整体结构的完整性。

所述鳞片石墨纯度为95％，片径为1μm-0.5mm。

步骤二中，通过布氏漏斗过滤多余的主插层剂以及辅插层剂；所述布氏漏斗为陶瓷材质；

所述筛网为30-200目。

便于布式漏斗实现防腐性能。

作为一种优选方案，步骤一中，插层反应的温度为35℃，时间为0.5-0.6h，获得石墨插层化合物；

所述主插层剂为浓硝酸、浓硫酸，所述辅插层剂为浓度为30％的过氧化氢水溶液；所述主插层剂与辅插层剂的质量比为4；1；

步骤三种，条件下氧化反应的时间为0.5-0.6h，氧化反应的温度为35℃；

所述的氧化剂为高锰酸盐。

经试验，在上述步骤，制备出的氧化石墨的膨胀系数最佳，大于500倍以上，且氧化石墨的完整率高。且耗时较短。