[发明专利]内生型纳米颗粒增强高熵合金基复合材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种内生型纳米颗粒增强高熵合金基复合材料的制备方法。所述方法先将高纯的Al、Ni、Fe、Cr、Cu、Ti、B粉末混合后球磨，粉体挤压成坯样，真空条件下，控制升温速率为25～50K/min，加热至试样发生生成增强体反应，继续加热至1100～1200℃进行微波烧结，反应结束后得到增强体TiB₂的体积分数为8％～12％的Al‑Ni‑Fe‑Cr‑Cu‑Ti‑B系高熵合金基复合材料。本发明采用微波烧结的方式合成纳米颗粒增强高熵合金基复合材料，微波合成的增强体与基体之间的界面干净平整，没有反应界面，结合紧密。

技术领域

本发明涉及一种内生型纳米颗粒增强高熵合金基复合材料的制备方法，具体涉及一种微波烧结法制备内生型纳米颗粒增强高熵合金基复合材料，属于合金复合材料技术领域。

背景技术

微波烧结同传统的加热方式不同，它是利用微波加热来对材料进行烧结。由于微波的体积加热，可以实现材料中大区域的零梯度均匀加热，使材料内部热应力减少，减少开裂和变形倾向。同时由于微波能被材料直接吸收而转化为热能，因此能量利用率极高，比常规烧结节能80％左右。另外，微波烧结能降低反应活化能，加快了材料的烧结进程，缩短了烧结时间。采用微波烧结方法易得到均匀的细晶粒显微结构，内部孔隙少，空隙形状比传统烧结的圆，因而具有更好的延展性和韧性。同时，烧结温度亦有不同程度的降低。

高熵合金基复合材料因具有高硬度，高耐磨性，良好的韧性，耐氧化能力和高温稳定性强等特点而受到广泛关注。随着TiB₂增强体的加入，材料的韧性有所增加，导电性和硬度也会相应地提高。高熵合金基复合材料能够通过合理的元素设计和制备方法，满足一些特殊工作条件下的需要，应用前景广阔。

文献1(卢素华，原位自生高熵合金基复合材料组织及性能的研究[D].哈尔滨工业大学，2008.)利用非自耗真空熔炼炉与感应熔炼相结合，通过自蔓延方法(SHS)制备了不同合金元素等摩尔比的原位自生的高熵合金基复合材料，但TiB₂在基体中分布不均匀，界面结合性能较差，虽然耐磨性能有所提高，但屈服强度有所下降。文献2(张毅，AlCrFeNi多主元高熵合金基复合材料显微组织及性能研究[D].哈尔滨工业大学，2010)利用非自耗电弧熔炼炉熔炼了AlCrFeNi-TiB₂复合材料，其显微硬度有所提高，但强度和塑性均有所下降。迄今为止还未发现应用微波烧结合成纳米颗粒增强高熵合金基复合材料的报道。

发明内容

本发明目的在于提供一种内生型纳米颗粒增强高熵合金基复合材料的制备方法。该方法操作简单、反应速度快、能源利用率极高、安全无污染，且TiB₂增强颗粒为原位反应生成，界面干净平整，结合紧密。

实现本发明目的技术解决方案为：

内生型纳米颗粒增强高熵合金基复合材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，将纯度为99％以上的Al、Ni、Fe、Cr、Cu、Ti、B粉末混合后球磨，其中Al、Ni、Fe、Cr、Cu的摩尔比为0.5：1：1：1：1.5；

步骤2，将球磨后的粉体挤压成坯样，将试样置入真空微波炉后，抽真空，控制升温速率为25～50K/min，加热至试样发生生成增强体反应，继续加热至1100～1200℃进行烧结，保温5～8min，冷却至室温，去除表面的氧化层，冲洗干燥后得到Al-Ni-Fe-Cr-Cu-Ti-B系高熵合金基复合材料，其中增强体TiB₂的体积分数为8％～12％。

优选地，步骤1中，所述的球粉质量比为5：1，球磨转速为250～300rpm，球磨时间为3～8h，更优选为4h。

优选地，步骤2中，所述的真空度为10^－4～10^－3Pa，所述的挤压压力为180MPa。

优选地，步骤2中，所述的生成增强体反应发生温度为450～700℃。