[发明专利]一种纳米金属/碳复合材料及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 201810508430.2 | 申请日: | 2018-05-24 |
| 公开(公告)号: | CN108671924B | 公开(公告)日: | 2020-06-16 |
| 发明(设计)人: | 田忠良;赖延清;赵泽军;辛鑫;郭伟昌;宗传鑫;李劼 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
| 主分类号: | B01J23/755 | 分类号: | B01J23/755;B01J23/78;B01J23/80;B01J35/00;B01J35/10;H01M4/90;H01M12/08 |
| 代理公司: | 长沙市融智专利事务所(普通合伙) 43114 | 代理人: | 蒋太炜 |
| 地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 纳米 金属 复合材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种纳米金属/碳复合材料,其特征在于:所述纳米金属/碳复合材料以无定形镂空碳球为骨架,金属单质均匀地嵌入在碳骨架中,形成粒度在100~500nm的纳米金属/碳复合颗粒;
所述纳米金属/碳复合材料以质量百分比计包括:
无定形碳40%~70%,
金属A30%~60%,金属A粒径大小在3~10nm之间;
所述纳米金属/碳复合材料通过下述步骤制备:
步骤一
按比例称取可溶金属A的化合物和可溶双性金属的化合物作为原料;将称取原料、第一碳源、溶剂混合;得到溶液A;
所述溶剂选自醇、丙酮、乙醚中的至少一种;
所述第一碳源选自葡萄糖、果糖、乳糖、半乳糖、核糖、麦芽糖、蔗糖、可溶纤维素、可溶淀粉、吡咯、苯胺、噻吩中的至少一种;
步骤二
将得到的液体A置于密闭容器中,于150~200℃进行反应,然后,以10~30℃/min的冷却速度,得到含有固相的混合液;
步骤三
分离含有固相的混合液中固相和液相,清洗所得固相并将清洗后的固相在保护气氛下进行干燥、煅烧,得到纳米复合材料前驱体,所述煅烧的温度为500~1000℃;
步骤四
将得到的纳米复合材料前驱体颗粒加入强碱溶液中,搅拌、过滤、洗涤,最后将得到的产物在保护气氛下烘干,得到纳米金属/碳复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种纳米金属/碳复合材料,其特征在于:所述纳米金属/碳复合材料中,无定形镂空碳球的粒度在100~500nm之间且无定形镂空碳球的比表面积为300~1000m2/g;碳球中的空洞结构在10~50nm之间。
3.根据权利要求1所述的一种纳米金属/碳复合材料,其特征在于:所述金属A选自钴、镍、铁、锡、锑、铋、钼、铜、铟、银、镉、铅、铊至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种纳米金属/碳复合材料,其特征在于:
步骤一中所述可溶金属A的化合物选自钴盐、镍盐、铁盐、锡盐、锑盐、铋盐、钼盐、铜盐、铟盐、银盐、镉盐、铅盐、铊盐中的至少一种;
所述的可溶双性金属的化合物包括锌的化合物、铝的化合物、镓的化合物中的至少一种;
所述溶剂选自乙二醇、二乙二醇、丙醇、异丙醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、丙酮、乙醚中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的一种纳米金属/碳复合材料,其特征在于:所述锌的化合物包括醋酸锌、氯化锌、硫酸锌、硝酸锌中的至少一种,所述铝的化合物包括硝酸铝、硫酸铝、氯化铝中的至少一种,镓的化合物包括硝酸镓、氯化镓、硫酸镓中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种纳米金属/碳复合材料,其特征在于:
步骤一中,按1mol金属A的化合物配取50~100L溶剂、50~800g碳源、0.5~5mol双性金属的化合物的比例,配制可溶金属A的化合物、可溶双性金属的化合物、溶剂、碳源的混合溶液,得到溶液A;
步骤二中将得到的液体A置于密闭容器中,以10~20℃/min升温速率升温至150~200℃,反应3~8小时,然后水冷至室温,得到含有固相的混合液。
7.根据权利要求1所述的一种纳米金属/碳复合材料,其特征在于:步骤四中使用的强碱溶液包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂中的至少一种,碱液的浓度在1mol/L~9mol/L之间,当可溶金属A的化合物为钴盐、镍盐、铁盐、钼盐、铜盐、银盐、镉盐、铅盐、铊盐时,反应控制温度小于等于80℃,搅拌1~10h,当可溶金属A的化合物为锡盐、锑盐、铋盐、铟盐时,反应控制温度小于等于30℃,搅拌1~10h。
8.一种如权利要求1-7任意一项所述纳米金属/碳复合材料的应用,其特征在于:包括将所述纳米金属/碳复合材料用作催化剂。
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