[发明专利]一种烟草及烟草制品的处理方法、烟草及烟草制品中多种成分的检测方法

说明书

本发明涉及一种烟草及烟草制品的处理方法、烟草及烟草制品中多种成分的检测方法，属于烟草及烟草制品中化学成分检测技术领域。本发明的处理方法，包括：1)称取待测样品加入碱性溶液进行提取，加入有机溶剂混匀，分层，得有机相；2)取有机相在硅胶固相萃取柱上上样，采用二氯甲烷、苯、环己烷中的至少一种进行淋洗；3)采用乙酸乙酯、丙醇中的至少一种洗脱硅胶固相萃取柱。本发明的处理方法，可实现对烟草及烟草样品中烟碱及次级生物碱、挥发性亚硝胺、种烟草特有亚硝胺、香豆素、多环芳烃这5类成分检测前的处理，节约了试剂、时间和人力成本，具有快速、经济、通量高、提取效率高、净化效果好、精密度高的优点，适合大批量样品的测定。

技术领域

本发明涉及一种烟草及烟草制品的处理方法、烟草及烟草制品中多种成分的检测方法，属于烟草及烟草制品中化学成分检测技术领域。

背景技术

烟草及烟草制品样品基质极为复杂，含有多类化学成分，如烟碱及次级生物碱、香豆素类、多环芳烃、挥发性亚硝胺、烟草特有亚硝胺等。由于这些成分含量从ng到mg量级，而结构、极性上也具有一定差异性，因此目前现有的标准测定方法及文献报道的定量方法基本上仅针对其中一类成分。例如烟草及烟草制品中烟碱及次级生物碱的标准检测方法^[1]需要称取0.3g试样，加入2.0mL 5％的氢氧化钠溶液湿润试样，静置15min，然后加入20.0mL含内标的氯仿萃取溶液进行振荡萃取，萃取液除水后采用GC/MS检测。烟草及烟草制品中烟草特有亚硝胺方法为GC-TEA方法^[2]和LC-MS/MS^[3]等。其中现行烟草行业标准GC-TEA法^[2]需要称量1g样品，加入1mL10％氢氧化钠溶液，加20mL二氯甲烷超声20min，再采用碱性氧化铝层析柱进行净化，该方法仅可测定4种烟草特有亚硝胺，然而采用碱性氧化铝层析柱进行净化的操作相当繁琐，且使用了大量有机溶剂，如萃取需采用20mL二氯甲烷，层析柱的准备过程需要使用80mL二氯甲烷，层析过程需要使用45mL二氯甲烷、100mL甲醇：二氯甲烷(8:92)洗脱。关于烟草及烟草制品中多环芳烃、挥发性亚硝胺的检测，目前国内无烟草行业标准方法，但在国际上采用CORESTA(国际烟草合作研究中心)推荐方法对苯并[a]芘这一个多环芳烃指标进行检测，该方法需要采用甲醇作为萃取溶剂，同样需要引入固相萃取过程及浓缩过程。同样，文献报道的关于挥发性亚硝胺、香豆素等类型化合物的分析基本也都需要独立的萃取、净化、浓缩等前处理步骤。

样品测试的过程中，近70％的时间是用在样品前处理过程。要对烟草及烟草制品中烟碱及次级生物碱、香豆素类、多环芳烃、挥发性亚硝胺、烟草特有亚硝胺这五类化合物进行检测，按照现行方法，至少需要5个不同的检测方法，因此样品需要5次称量，5次萃取，以及需采用不同的净化过程。因此不仅有机使用量较大，而且耗时、耗力且成本较高。

发明内容

本发明的目的是提供一种省时省力且成本低的烟草及烟草制品的处理方法，可实现烟草及烟草制品中多种成分的检测。

本发明还提供了一种烟草及烟草制品中多种成分的检测方法。

为了实现以上目的，本发明的烟草及烟草制品的处理方法所采用的技术方案是：

一种烟草及烟草制品的处理方法，包括以下步骤：

1)称取待测样品加入碱性溶液进行提取，然后加入有机溶剂A混匀，分层，得到有机相；

2)取有机相在硅胶固相萃取柱上上样，然后用有机溶剂B进行淋洗；所述有机溶剂B为二氯甲烷、苯、环己烷中的至少一种；

3)采用有机溶剂C洗脱硅胶固相萃取柱；所述有机溶剂C为乙酸乙酯、1-丙醇、异丙醇中的至少一种。