[发明专利]选择性氧化脱硫催化剂用二氧化钛的制备方法在审
| 申请号: | 201810507559.1 | 申请日: | 2018-05-24 |
| 公开(公告)号: | CN108840365A | 公开(公告)日: | 2018-11-20 |
| 发明(设计)人: | 赵超;左春梅;孙鹏 | 申请(专利权)人: | 山东东佳集团股份有限公司 |
| 主分类号: | C01G23/053 | 分类号: | C01G23/053;B01J21/06;B01J35/10 |
| 代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 耿霞 |
| 地址: | 255200 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 脱硫催化剂 选择性氧化 制备 二氧化钛 催化剂 偏钛酸 水解 粉体 老化 环保技术领域 打浆 氨水中和 催化反应 催化化学 粉体制备 过滤洗涤 结构稳定 使用周期 活化 加硅 晶种 扩宽 煅烧 钛液 | ||
1.一种选择性氧化脱硫催化剂用二氧化钛的制备方法,其特征在于:具体包括以下步骤:
(1)水解晶种的制备:将硫酸法净化钛液预热至85~90℃,在搅拌状态下加入稀碱溶液反应,得水解晶种备用;
(2)钛液水解:硫酸法净化钛液预热至90~95℃,在搅拌状态下加入制备好的水解晶种,保温反应,得到偏钛酸;
(3)偏钛酸水洗:采用去离子水对步骤(2)得到的偏钛酸进行水洗,水洗后偏钛酸滤饼中Fe2O3含量小于30ppm为合格;
(4)偏钛酸打浆加硅:经过水洗的偏钛酸滤饼与去离子水混合打浆,配制成TiO2含量为280~320g/L的偏钛酸浆料,加入占总钛含量0.5~1.5%的白炭黑;
(5)氨水中和:对步骤(4)得到的偏钛酸浆料采用氨水调节pH至6.5~7.5进行中和反应;
(6)过滤洗涤:对步骤(5)中得到的偏钛酸浆料进行压榨过滤,然后用去离子水进行洗涤,洗除NH4+和酸根离子;
(7)煅烧粉碎:对步骤(6)中得到的偏钛酸滤饼进行烘干,对烘干后的粒状固体料进行研磨粉碎,得到TiO2粉体。
2.根据权利要求1所述的选择性氧化脱硫催化剂用二氧化钛的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的硫酸法净化钛液的浓度为195~205g/L,F值1.85~2.10,Ti3+含量2.0~3.0g/L,Fe/TiO2为0.28~0.32,稳定性≥450;反应时间4~8分钟,搅拌状态下的搅拌转速为200~300r/min。
3.根据权利要求1所述的选择性氧化脱硫催化剂用二氧化钛的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的稀碱溶液是浓度为10%的NaOH溶液30mL和10mL去离子水混合加热至沸腾形成的稀碱溶液。
4.根据权利要求1所述的选择性氧化脱硫催化剂用二氧化钛的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的保温反应温度92~98℃,反应时间2.0h;搅拌状态下的搅拌转速为280~320r/min。
5.根据权利要求1所述的选择性氧化脱硫催化剂用二氧化钛的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述的采用去离子水对通过钛液水解得到的偏钛酸滤饼进行水洗具体的是首先采用去离子水进行洗涤,洗涤水温55~60℃,偏钛酸打浆后,加入浓硫酸和Ti3+,用去离子水在55~60℃下进行二次水洗,水洗后偏钛酸滤饼中的Fe2O3含量小于30ppm为合格。
6.根据权利要求1所述的选择性氧化脱硫催化剂用二氧化钛的制备方法,其特征在于:步骤(5)中所述的中和反应温度35~50℃,反应时间1.5~2.0h。
7.根据权利要求1所述的选择性氧化脱硫催化剂用二氧化钛的制备方法,其特征在于:步骤(7)中所述的烘干是在鼓风干燥箱中230~270℃下烘干8~15h。
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