[发明专利]硅微通道板中生长异质结的方法在审
| 申请号: | 201810498549.6 | 申请日: | 2018-05-23 |
| 公开(公告)号: | CN108584866A | 公开(公告)日: | 2018-09-28 |
| 发明(设计)人: | 吴大军;陶石;张磊;高晓蕊 | 申请(专利权)人: | 常熟理工学院 |
| 主分类号: | B81C1/00 | 分类号: | B81C1/00 |
| 代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 范晴 |
| 地址: | 215500 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 硅微通道 镀镍 异质结 包覆 内壁 石墨烯 放入 生长 微机电系统技术 退火 化学镀镍溶液 表面活性剂 溶剂热反应 浸入 二硫化钼 化学镀镍 环境友好 混合溶剂 加热反应 水热合成 多孔镍 多元醇 溶剂热 碳化镍 催化剂 超声 活化 硫源 钠盐 渗碳 钼源 | ||
1.一种硅微通道板中生长异质结的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1,化学镀镍;将硅微通道板浸入表面活性剂中,排除硅微通道内空气并且活化硅,然后放入化学镀镍溶液中镀多孔镍;
S2,溶剂热渗碳;将镀镍后的硅微通道板放入混合有钠盐催化剂的多元醇混合液中超声,然后进行溶剂热反应形成碳化镍包覆内壁的镀镍硅微通道板;
S3,退火;对碳化镍包覆内壁的镀镍硅微通道板进行退火得到石墨烯包覆内壁的镀镍硅微通道板;
S4,水热制备硫化物;将石墨烯包覆内壁的镀镍硅微通道板投入硫源和钼源混合水溶液中加热反应,形成二硫化钼/石墨烯异质结包覆内壁的镀镍硅微通道板。
2.根据权利要求1所述硅微通道板中生长异质结的方法,其特征是,所述硅微通道板经预处理;所述预处理将硅微通道板浸入腐蚀液中,腐蚀掉自然生长的氧化硅,并在惰性气体氛围中吹干并烘干;烘干后,在硅微通道板的上表面和下表面斜溅射沉积氧化物保护层进行表面保护,防止后续镀镍腐蚀上表面和下表面。
3.根据权利要求2所述硅微通道板中生长异质结的方法,其特征是,所述腐蚀液为HF、C2H5OH和H2O的混合液,其中,HF的体积份数为50~100份,C2H5OH的体积份数为60~125份,H2O的体积份数为5~10份,硅微通道板在腐蚀液中的浸泡时间为3~5min。
4.根据权利要求2所述硅微通道板中生长异质结的方法,其特征是,所述斜溅射的角度为30°~60°,氧化物保护层的沉积厚度为5~20nm。
5.根据权利要求1所述硅微通道板中生长异质结的方法,其特征是,所述表面活性剂为Triton-X 100溶液,Triton-X 100与H2O的体积比范围为1:500~1:1000,硅微通道板在表面活性剂中的浸泡时间为20~60s;所述化学镀镍溶液包括氯化镍、氯化铵和次亚磷酸钠,其中,氯化镍的重量份数为2~5份,氯化铵的重量份数为3~6份,次亚磷酸钠的重量份数为1~3份,pH值为8~10,化学镀的温度为70~90℃,化学镀的时间为20~60min。
6.根据权利要求1所述硅微通道板中生长异质结的方法,其特征是,所述溶剂热反应的温度为250~260℃,反应时间为6~24h,多元醇与钠盐催化剂的体积比范围为20:1~40:1,其中,钠盐催化剂的浓度为0.5~2mol/L。
7.根据权利要求1或6所述硅微通道板中生长异质结的方法,其特征是,所述钠盐催化剂为硫酸钠、碳酸钠、乙酸钠和醋酸钠中任意一种或多种的组合。
8.根据权利要求1所述硅微通道板中生长异质结的方法,其特征是,所述退火温度范围为480~700℃,退火时间为15~40min,升温速率为5~10℃/min,自然冷却。
9.根据权利要求1所述硅微通道板中生长异质结的方法,其特征是,所述硫源和钼源混合溶液包括:钼酸钠、草酸和硫脲,其中,钼酸钠和硫脲的摩尔比为1:1~1:4,pH值为1~7;加热温度为160~200℃,加热反应时间为12~24h。
10.根据权利要求1所述硅微通道板中生长异质结的方法,其特征是,所述二硫化钼/石墨烯异质结包覆内壁的镀镍硅微通道板经退火提高二硫化钼的晶格质量;所述退火在惰性气体氛围中进行,温度范围为600~800℃,时间为1~4h,升温速率为5~10℃/min,自然冷却。
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